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再造烟叶化学成分的NIR预测研究 段焰青 资祖华 王 坚盛雪艳 孔祥勇 红云集团技术中心瑞升公司 摘要为了研究近红外光谱分析技术预测再造烟叶中的总糖、总氮、烟碱、钾和氯含量 的可行性，本文I?／250个具有代表性的再造烟叶薄片样品的近红外漫反射光谱数据和它们相对 应化学测定数据为基础，通过偏最小二乘回归法(PLS)建立了以上5种成分的近红外分析模型， 并对模型的预测效果进行了评价。结果表明：近红外预测值与化学测定值之间具有很好的相关 性，各模型均具有较好的预测准确性。总糖实际预测的平均相对误差为2．89％，总氮、烟碱、 即相对标准偏差(ILSD)均小于4％。因此，可以用近红外光谱法快速、简便和大批量地分析 再造烟叶薄片中的以上5种化学成分。 关键词 近红外再造烟叶化学成分 再造烟叶，又称烟草薄片，是20世纪50年代发展起来的，它是以烟梗末、烟叶末和其他 烟草碎末等“下脚料”为主要原料，通过造纸法、辊压法或稠浆法等方法制作的、性状接近甚 至优于天然烟叶的人造烟叶。再造烟叶具有填充值高、燃烧性能好和焦油释放量低等诸多优点， 对降低卷烟成本、节约原材料消耗以及生产低焦低害卷烟均具有重大意义，因此被普遍应用到 低焦低害卷烟的开发和生产上。在当前卷烟减害降焦浪潮的推动下，国内烟草企业积极开展再 造烟叶的研究、开发和应用工作。 再造烟叶质量的优劣，与其内在的化学成分含量多少有密切的关系。因此，对再造烟叶的 评价和质量控制，都需要首先测定其总糖、还原糖，总氮和烟碱等常规化学成分。目前，烟草 行业通常采用连续流动注射法测定再造烟叶的常规化学成分，但该方法程序较为繁琐，耗财耗 时，且还会因操作人员的技术差异致使测定结果存在很大的误差。近几年，近红外光谱分析技 术以其样品前处理简单、经济实用，快速精确的极大优势大量应用于烟草行业中烟叶及成品烟 丝多种化学成分的分析检测‘1-6]。由于再造烟叶来源于烟草材料，从理论上来说，再造烟叶的 化学成分差异也会在其近红外吸收光谱上体现出来，因而应用近红外光谱法对再造烟叶化学 成分进行分析检测具有极大的可行l生，但目前尚未见到有关的文献报道。为此，本文对应用近 红外光谱分析技术测定烟草再造烟叶中的总糖、总氮、烟碱、钾和氯含量进行了探索。 一13— 1材料和方法 1．1仪器设备 Nicolet CYCLOTEC TQ 7．1定量分析软件(美国热电尼高利公司)；FOSS 1093型旋风磨(美国 analyst 1D型 天平(感量0．019，德国赛多利斯公司)；常规化学器皿。 1．2样品与处理 本研究中的250个再造烟叶薄片样品是用造纸法薄片生产工艺，由国内企业生产。样品首 先在40。C烘箱中干燥3h(至可用手捻碎，此时含水率约为6％～8％o取出后，冷却至室温 (20+2℃)，再用旋风磨粉碎，粉末装瓶密封，常温避光放置，待用。 1-3光谱数据采集 取约69薄片粉末，置于5cm石英杯中，用“图章”形压样器轻轻压平杯中样品后，放到 光谱仪旋转台上扫描。扫描时以积分球镀金内壁作背景，每取一个样品扫一次背景。扫描前， 烟草薄片的近红外漫反射原始光谱和一阶导数光谱如图1所示。 A 波数(ca—1) B 波数(cm一1) 图1 烟草薄片样品近红外漫反射原始吸收光谱(A)和一阶导数光谱(B) 1．4化学值测定 按照行业标准r卜113规定的方法测定烟草薄片粉末样品的总糖、总氮、烟碱、钾和氯含量， 以此作为样品5种成分的对应化学测定值。 1．5建模 7．1分析软件处理采集的光谱数据，应用软件中的偏最小 应用Nicolet公司的TQAnalyst 二乘法(PLS)把各薄片的光谱数据与其对应的化学含量测定数据进行统计拟合建立模型，并 对模型进行优化和检验，以确保获得了数理指标最理想的数学模型。检验模型最常用的方法是