多孔阳极氧化铝膜地结构修饰研究.pdfVIP

胡永明 等：多孔阳极氧化铝膜的结构修饰研究 2915 多孔阳极氧化铝膜的结构修饰研究* ∗ 胡永明，顾豪爽，郑凯泓，陈侃松 (湖北大学 物理学与电子技术学院，湖北 武汉 430062) 摘 要：以5%草酸为电解液，温度控制在5℃左右， 本文报告以草酸作电解液，采用两步阳极氧化工 采用两步阳极氧化工艺制备出多孔氧化铝膜，在 1 μm 艺制备多孔氧化铝膜，并将在聚乙烯中经过超声振荡 范围内获得了孔径为 10～60nm 的多孔结构。通过原 过的样品进行热处理，利用原子力显微技术研究氧化 子力显微技术分析氧化时间及热处理条件对多孔氧 时间及热处理条件对多孔氧化铝膜结构的影响。 化铝膜结构的影响，阳极氧化 3h 后，在 0.3 μm2 范 2 实 验 围内获得了有序的纳米孔阵列，当氧化时间延长至 24h ，有序孔阵列范围增加至~1 μm2 。将在聚乙烯中 将纯度为 99.999% 的高纯铝片裁成尺寸大小为 经过超声振荡过的样品在600~700℃中热处理3h 。研 15mm×15mm×0.12mm 的圆片，在三氯甲烷溶剂中 究结构表明，经过适当的热处理能有效改善多孔氧化 超声清洗，于 500 ℃大气气氛中退火 3h ，然后浸入 铝膜的结构特性，X 射线衍射分析结果证实经过结构 5%NaOH 溶液中直至产生大量气泡为止以除去表面 修饰后的样品呈非晶态结构。 的氧化层，在无水乙醇和高氯酸（V/V=4:1）混合溶 关键词：阳极氧化；多孔膜；热处理；结构修饰 液中电化学抛光，最后，以 5%草酸为电解液，温度 中图分类号：TB303 文献标识码：A 控制在5℃左右，采用40V 直流电压进行阳极氧化。 文章编号：1001-9731 （2004 ）增刊-2915-03 将经过两步阳极氧化的氧化铝膜浸入饱和的 HgCl2 溶液中除去金属铝层，干燥后浸入聚乙烯中超 1 引 言 声振荡0.5h ，取出后先将样品加热至200 ℃，使有机 近年来，随着纳米科技研究的不断深入，人们逐 物固化，再于 650～700 ℃大气气氛中保温 3h ，使有 渐对低维结构的纳米材料，特别是规则排列的纳米线 机物充分炭化，最后于丙酮溶液中超声清洗0.5h 。 阵列的合成方面越来越感兴趣。在草酸电解液中阳极 采用原子力显微镜[(AFM) Digital Lustruments, 氧化的氧化铝膜具有规则和高度各向异性的孔性结 NanoScope IIIa]获取多孔氧化铝膜的表面形貌及热处 构，目前人们已经对其进行了大量的研究[1～4] 。早期 理前后样品的结构变化，用D/max-3C 型X 射线衍射 多孔氧化铝膜的应用仅限于铝的抗腐蚀、抗磨损以及 仪对样品进行结构分析。 绝缘性等，随着研究的不断深入，其应用领域不断拓 3 结果与讨论 展，现在多孔氧化铝膜已经成为合成低维纳米复合材 料的一种重要模板材料。1996 年，Masuda 等[5]第一 图1为抛光后的金属铝片在5 ％草酸电解液中40V 次提出了采用两步阳极氧化工艺能有效实现多孔氧 直流电压下，分别进行两步阳极氧化3h(a)和24h(b)得 化铝膜的自组装生长。然而，阳极氧化铝膜是一种脆 到的多孔氧化铝膜的表面