气相色谱法检测蔬菜中12种农药残留的方法优化.pdfVIP

·280· 农林科研 气相色谱法检测蔬菜中12种农药残留的方法优化 姜 雷 王小丽 （江苏雅仕保鲜产业有限公司 质量管理部 实验室，江苏连云港 222000 ） 摘 要：该文在现有方法基础上，根据自身实验室条件，改变进样口、检测器温度、前处理方法、程序升温程序等，优化了农业部推荐 使用的气相色谱仪测定 12 种蔬菜和水果中有机氯、拟除虫菊酯农药多残留的测定方法。用外标法定量分析，标准曲线的相关系数 0.9992-0.9999 ，平均回收率：80%-110% ，方法运行时间较推荐方法缩短了14 min，说明经改进后的方法在分离效果，回收率与灵敏度方 面达到满意结果。 关键词：气相色谱；优化；蔬菜；水果；农药残留 蔬菜中农药残留是世界各国极为关注的食品安全问题，与人类健 mg/kg，0.0001mg/kg，百菌清的检测限为0.0003 mg/kg, 三唑酮的检测 康和食品贸易密切相关，国家对农产品质量安全监测的力度也进一步 限为0.001 mg/kg,pp’-DDE, pp’-DDD, op’-DDT, pp’-DDT的检测限 加强，根据我们实验采用农业部推荐检测方法，但由于实验室仪器条件 分别为0.0001mg/kg，0.0003 mg/kg，0.001mg/kg, 0.0009mg/kg, 异菌尿 不同，依据该标准后不能达到满意结果，笔者参照农业部推荐使用方法 的检测限为0.001mg/kg, 联苯菊酯的检测限为0.006mg/kg,甲氰菊酯的 基础上，根据实验室仪器条件，采用气相-ECD检测器，摸索出高效、准 检测限为0.002 mg/kg,氯氰菊酯的检测限为0.003mg/kg,氟氰戊菊酯的 确、灵敏且操作性强的分析方法 检测限为0.001mg/kg,氰戊菊酯的检测限为0.002 mg/kg,氟胺氰菊酯的 1材料与方法 检测限为0.002 mg/kg,溴氰菊酯0.001mg/kg。 1.1材料与试剂。1.1.1材料为甘蓝，超市购买，重量:2kg。1.1.2标准 2.3精密度和回收率。在方法规定的色谱条件下，取线性范围内 溶液100mg/L 六六六，滴滴涕，百菌清，三唑酮，异菌尿，联苯菊酯，甲氰 0.02mg/L标准溶液，并分别连续进样6次，记录色谱图，计算各组分峰 菊酯，氯氰菊酯，氟氰戊菊酯，氰戊菊酯，氟胺氰菊酯，溴氰菊酯。 面积的标准偏差S和RSD，以RSD评价方法精密度。由数据得12种有 1.2主要仪器设备。气相色谱仪：配有电子捕获检测器（Agilent）；超 机氯类和拟除虫菊酯类的RSD%在0.4~25.3之间[3]。 声波提取器（南京先欧仪器制造有限公司）；离心机（湖南凯达科学仪器 称取10g，3份试样放入离心管中，加入5~7g氯化钠和20ml乙腈， 有限公司）；氮吹仪（北京同泰联科技发展有限公司）。 需要加标的样品加标，样品放在匀浆机中，高速匀浆4min，将样品放入 1.3色谱条件。1.3.1色谱柱：30m×0.25mm×0.25μm。1.3.2 温度。 离心机在3000转下离心5min。使乙腈与水分层，从离心管中吸取12ml 进样口温度：250℃;检测器温度：300℃;进样方式：不分流。柱温：60℃ 乙腈溶液，放入氮吹管中，氮吹近干，加入2.0ml 甲醇+二氯甲烷 （保持1min）—— （5+95）的混合溶溶解残渣，待净化。将氨基柱活化后，立即加样品溶液， —速率15℃/min ———240℃（保持18min） 1.4试验方法。1.4.1提取。称取10g试样放入离心管中，加入5~7g 用2.0ml 甲醇+二氯甲烷（5+95）洗脱，重复2次，与氮吹管中，氮吹近 氯化钠和20.00ml乙腈，样品放在匀浆机中，高速匀浆4min，将样品放 干。用甲醇水（4+1）定容2.0ml,待测。计算回收率,得出结果表现出：12种 入离心机在3000转下离心5min。使乙腈与水分层。[1]1.4.2净化。从离 有机氯类和拟除虫菊酯类的回收率在8