桂丹莪棱口服液中丹酚酸B的测定.pdfVIP

一 凄 2014年第2月第2期 桂丹莪棱 口服液中丹酚酸 B的测定 鲁 冰 (哈药集团制药总厂) 【摘要】 目的建立桂丹莪棱口服液的质量标准。方法采用HPLC法对桂丹莪棱 口服液中丹酚酸B的含量进行测定。结果 桂丹莪棱 口服液中丹 酚酸B的含量在0．0081—0．1628g的范围内，有 良好的线性关系，r=0．9999，平均回收率为99．08％，RSD为 1．27％。结论 建立了桂丹莪棱 口服液的 质量标准，该方法操作易行，稳定可靠，用于桂丹莪棱 口服液中丹酚酸 B的含量，可以用于该制剂的质量控制。 【关键词】 桂丹莪棱口服液丹酚酸B含量测定 【中图分类号】R446 【文献标识码】A 【文章编号】2095—6851(2014)2—0346一Ol 桂丹莪 棱 口服液是 经批准 生产 的医 院中药制 剂 +豫药 制字 良好 。 ，处方由当归，桂枝 ，牡丹皮，茯苓，益母草，丹参，香附，莪术等 2．5．3重复性试验 ：精密称取同一批 (批号：110630)样品6份，照 “2． 十一味药组成 ，具有消炎止痛、活血化瘀 ，消瘕瘕 的功效。经过多年的f临 2”项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件进样，测定。结果，平均含 床应用证明其治疗慢性盆腔炎，子宫内膜异位症，卵巢囊肿，子宫肌瘤，炎 量为0．0617mg／ml，RSD=0．68％ ，表明本方法重复性 良好 。 性包块等症功效显著。现行质量标准中只有薄层色谱鉴别，未收载含量 2．5．4稳定性试验 ：取供试品溶液 (批号：110630)，分别于0、1、2、4、8 测定项 目，不能有效的控制药品质量。丹参是其主药之一，其有效成分是 、 12h各精密吸取 lOlL，按上述色谱条件测定峰面积积分值。结果，RSD 丹酚酸 B，因此，测定桂丹莪棱 口服液制剂 中丹酚酸 B含量对控制桂丹莪 ： 0．87％，表明供试品溶液在 12h内稳定。 棱 口服液的质量有着十分积极的意义。所以为了进一步提高标准，保证 2．5．5加样回收率试验 ：取 已知含量的样 品9份 ，精密量取 3ml，置 制剂的稳定可靠，我们采用高效液相法对制剂中的丹酚酸B进行了含量 100ml量瓶中，分别精密加入一定量的丹酚酸B对照品，照 “2．3”项下方 测定。 法制备供试品溶液，按上述色谱条件进样 101xL，测定，计算回收率。 1 仪器与试药 3 样品含量测定 Agilentl200高效液相色谱仪；色谱柱 Agilent—C18(5Ixm，4．6ram × 按上述含量测定方法测定样品中丹酚酸 B含量。结果见表 1。 150ram)，AUW220D电子天平 ，丹酚酸 B对照 品 (批号 ：111562—200605， 表 1 桂丹莪棱 口服液中丹酚酸 B的测定结果 (略) 中国药品生物制品检定所)，佳丹莪棱 口服液为某市人 民医院提供 (批号 4 结论 为 110411，110630，110726)，缺位阴性对照样品由该市中医院提供。 在供试品制备的的过程中，也曾考虑到其他样品对丹参提取以及含 2 方法与结果 量测定的影响，考察了用不同浓度的甲醇进行提取和处理方法，结果发现 2．1色谱条件：Agilent—C18色谱柱(150ramX4．6ram，5Ixm)，流动相 ： 以75％甲醇和超声提取 3O分钟的效果最，考虑到操作的方便性 ，可操作 乙腈 一0．1％磷酸溶液(13：87)，检测波长为286nm，柱温：25℃，流速为 1． 性，本实验采取了75％甲醇超声提取 。 Oral?rain一1，进样量 lOIxl。 桂丹莪棱 口服液，在长期的临床实践中证明，有 良好的疗效 ，但是长 2．2对照品溶液