微波消解_微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油和渣油中的铁_镍_铜和钠.pdfVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 5期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 5月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 690 ～694 微波消解 微波等离子体炬原子发射光谱法 测定原油和渣油中的铁 、镍 、铜和钠 张金生 　李丽华 金钦汉 (辽宁石油化工大学石油化工学院 ,抚顺 113001) (吉林大学化学学院 ,长春 130012) 摘 　要 　采用微波消解技术消解原油和渣油 , 利用微波等离子体炬原子发射光谱法测定原油和渣油中的 Fe、 N i、Cu、N a。考察了原油和渣油的最佳消解条件 、各元素测定条件及共存元素对测定的影响 。方法对 Fe、N i、 μ Cu和 N a元素的检出限分别为 22、42、2. 0和 1. 0 g/L ;线性范围分别为 0. 1～100、0. 15 ～50、0. 0 1～5. 0 和 0006～2. 0 m g/L ,应用该方法测定实际样品中 Fe、N i、Cu和 N a 的相对标准偏差分别为 3. 9% 、3. 6% 、55%和 3. 4 % 。微波消解样品的测定结果与常规干法灰化法的测定结果相吻合 。本方法省时、省酸 、简便 、快速 ,没有 环境污染 ,具有一定的实际应用价值 。 关键词 　微波消解 , 微波等离子体炬原子发射光谱法 , 原油 , 渣油 , 铁 , 镍 , 铜 , 钠 1　引　　言 原油和渣油中的某些微量元素对石油加工 、储运及环境保护都会产生不 良影响 。原油中碱金属盐 和碱土金属盐在原油加工过程中会对设备造成严重的腐蚀 ;某些微量金属的存在 ,会使二次加工过程中 催化剂中毒失活 。因此 ,快速 、准确地测定原油和渣油中金属元素含量 ,对生产的控制过程有着重要意 义 。目前 ,测定原油和渣油中金属元素的方法主要有电感耦合等离子体发射光谱法 ( ICPA ES) [ 1 ] 和电 感耦合等离子体质谱法 [ 2 , 3 ] 。这些方法具有检出限低 、干扰少 、测定快速等优点 ,能满足原油和渣油中 微量和痕量金属元素测定的要求 。但成本和运转费用较高 。另外 ,原油试样粘稠 ,成分复杂 ,样品的制 备一直是困扰分析工作者的一大难题 。因为传统的原油和渣油样品处理方法是采用干法灰化法和湿法 灰化法 ,这些方法都存在操作复杂 、时间冗长 、污染环境及样 品损失大等不足之处 。1975 年 , A bu Sam ra[ 4 ]采用用微波作热源 ,对生物样品进行消解 ,从此 ,微波消解技术逐渐获得了广泛的应用 ,并被接 受成为一种有效的样品制备方法 ,有关微波消解技术的研究和应用报道也 日趋增多[ 5～14 ] 。本实验对微 ( ) 波等离子体炬原子发射光谱法 M PTA ES 测定原油和渣油中的 Fe、N i、Cu和 N a进行了研究 ,用微波消 解的方法制备原油和渣油样品 ,大大缩短了样品处理时间并改善了工作环境 。将微波消解技术和 M PT A ES相结合 ,实现了快速 、准确测定原油和渣油中金属元素含量 , 同时也扩大了 M PTA ES的应用范围。 2　实验部分 2. 1　仪器与试剂 ( ) ( ) 510 型微波等离子体炬 M PT 光谱仪 长春吉大 ·小天鹅仪器有限公司 ; M SP100D 微波消解系 ( ) 统 北京雷鸣科技有限公司 。1. 0 g/L 的 Fe、N i、Cu和 N a标准储备液按标准方法配制 。实验中所用不 同浓度的溶液均由标准溶液稀释而成 。HNO , H