萃取分离碘化钾分光光度法测定负载型钯催化剂中的微量钯.pdf

维普资讯 第 2期 精 细 石 油 化 工 萃取分离碘化钾分光光度法测定 负载型钯催化剂中的微量钯 门 √ 1叉 ’ 王承学 乔 以实 华 董 迎风玉 王秀芝 王 位 — ／ ’ 林工学院化工系，长春 ，l3∞D0) 研究了萃取分离典化钾分光光度法测定负载型钯催化荆中徽量钯元索含量的方法 找到了{簧I 定范围内的最佳吸收波长、pH值、试剂用量及{簧I定时间，作出了工作血线。确定了符合比尔定律的 线性范围和铡试演堆度下限(1O ～10一mol／1)。其测定的相对误差为2 ～5 *-词：婪按 墨稍也未I 1 前 盲 8ml王水中，加热蒸至干涸，加入5ml浓盐酸 对于负载型钯催化剂中钯含量的测定方 并反复蒸干两次以除尽氧化氮，最后用几滴 法 已有较多报道 。文献 [1～3]介绍了用3，5一 浓盐酸溶解，将溶液移入100ml容量瓶 中，用 二 卤一PADAT作试 剂的分 光光度法 ；文献 水稀释至刻度，摇匀备用 [4～7]介绍了利用钯离子高灵敏度显色剂直 2．1．2 碘化钾溶液 (20 )的配制 接显色分析法。但这些性能优 良的显色剂不 将25g磁化钾路于100ml蒸馏水中，加 易获得，多数需要 自己台成 。我们利用易得的 入0．25ml浓氨水 。 丁二酮肟和碘化钾试剂对负载型钯催化剂中 2．1．3 其它试剂 微量钯的分析进行了初步的探讨，找到 了测 l 的丁 二 酮肟 乙醇溶 液 ；0．05N的 定范围的最佳吸收波长、pH值、丁二酮肟用 EDTA溶液 i98 的浓硫酸和氧仿 。 量，KI用量和测定时间，作出了工作 曲线 ．确 2．1．4 仪 器 定了符合 比尔定律的线性范围和可测试液浓 721型分光光度计 ；电光天平和PHS一2C 度下限(IO ～IO～mol／1)，其测定的相对误 精密酸度计 差为2 ～5 所用仪器简单，试剂价廉，在 2．2 两种催化剂的预处理 一 般实验条件下即可完成 ．是一种理想的分 2．2．1 试样的预处理 析方法 。 对 Pd／C催化剂 ．高温焙烧后，使C氧化 2 实验部分 成 CO。放出，Pd氧化成 PdO；对 Pd／7-Al。O 2．1 试剂与仪器 催化剂，直接用王水溶解生成 PdC1，NOC1 2．1．1 钯标准溶液(mgPd／m1)的配制 和 HO。使两种催化剂处理后的PdC1与浓盐 称取0．16664g分析纯 PdC1加热溶于 酸及 应生成 H：~PdC1]。 维普资讯 精 细 石 油 化 工 2．2．2 Pd 的萃取分离 4 实验结果与讨论 往 Pd 的盐酸酸性溶液 中加入丁二酮