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美国国家环保局EPA 方法要点和推荐仪器 EPA 方法218.6 离子色谱测定在饮用水、地下水和工业废水中的水溶性铬（1994 年修订版3.3） 应用范围 测定饮用水、地下水和工业废水中的水溶性六价铬（如CrO2-4 ），这种方法的 检测下限为0.4 μg/L 。样品中如果含有大量的阴离子物质如硫酸或氯离子可能会 引起色谱柱过载。样品如果含有大量有机物或硫离子可能会引起可溶性的六价铬 快速还原为三价铬。样品贮存在4℃，在24 小时内分析。方法采用离子色谱法 分析。 方法要点： 水样经0.45 μm 滤膜过滤后，用浓缓冲溶液调节pH 为9-9.5。样品的测量体积 为50-250 μL 进样到离子色谱。保护柱去除样品中的有机物，六价铬以CrO2-4 形式，在高容量的阴离子交换分离柱上分离，六价铬用双苯基苄巴脲柱后衍生， 然后在530nm 波长下检测有色络合物。 建议采用的仪器条件 保护柱：Dionex IonPac NG1 或与之相同的色谱柱 分离柱：Dionex IonPac AS7 或与之相同的色谱柱 阴离子抑制器装置：Dionex Anion MicroMembrane Suppressor，其它抑制器必 须有足够低的检测限和足够的基线稳定性。 色谱条件： 色谱柱：保护柱-Dionex IonPac NG1, 分离柱-Dionex IonPac AS7 淋洗液：250mM (NH4)2SO4, 100mM NH4OH, 流速=1.5 mL/min 柱后试剂：2mM 双苯基苄巴脲，10％ v/v 甲醇，1N 硫酸，流速=0.5 mL/min 检测器：可见光530nm 保留时间：3.8 分钟 EPA 方法300.0 离子色谱测定无机阴离子(1993 年八月，修订版2.2) 应用范围 1． 可测定的阴离子包括 A 部分：溴离子，氯离子，氟离子，硝酸根，亚硝酸根，磷酸根，硫酸 B 部分：溴酸根，亚氯酸根，氯酸根 2．基体包括：饮用水，地表水，民用水和工业废水，地下水，试剂用水，固体 浸出液 方法要点 1． 小量样品，一般2-3mL 注入离子色谱，阴离子采用一个系统含有保护柱， 分离柱，抑制器和电导检测器进行分离和检测。 2． A 部分和B 部分的差异分离柱和保护柱的不同。 3． 固体样品必须经过一萃取过程 建议的色谱条件 1． 方法A ：Dionex AS4A 分离柱；方法B：Dionex AS9 分离柱 2． 抑制器装置：Dionex Anion MicroMembrane Suppressor 3． 检测器：Dionex-电导池死体积约为1.25 μL 4 ． 淋洗液：A-1.7mM 碳酸氢钠和1.8mM 碳酸钠 5． 再生液：0.025N 硫酸 EPA 方法300.1 离子色谱法测定饮用水中无机阴离子(1997 年修订版1.0) 应用范围 测定的试剂水，地表水，地下水和处理水的饮用水中阴离子包括 A 部分：溴离子，氯离子，氟离子，硝酸根，亚硝酸根，磷酸根，硫酸 B 部分：溴酸根，亚氯酸根，氯酸根 方法要点 1．小量样品，A 部分10 μL,B 部分50 μL 注入离子色谱，阴离子采用一个系统 含有保护柱，分离柱，抑制器和电导检测器进行分离和检测。 2． A 部分和B 部分的差异分离柱和保护柱的不同。 建议的色谱条件 1． 色谱柱：Dionex AG9HC，2mm 保护柱或相同产品；Dionex AS9HC,2mm 分离柱或相同产品（如果采用4mm 色谱柱，进样量必须为40 μL 和200 μL） 2．抑制器装置：Dionex Anion Self Regenerating Suppressor(ASRS)或相同产 品，每分钟基线漂移/噪声不大于5nS, 外加水模式,抑制电流100mA 3． 检测器：Dionex CD20 或相同产品 4 ． 数据处理系统：Dionex PeakNet Data Chromatography Software 5． 淋洗液：9mM 碳酸钠, 流速:0.4ml/min(4mm 内径色谱柱,流速为1.25ml/ min) 6． 整个系统压力2800psi,背景电导:22uS,总的分析时间为25 分钟 EPA 方法314.0 离子色谱法测定饮用水中的高氯酸根（1999 年十二月修订版1.0） 应用范围 用离子色谱法测定试剂水，表面水，地下水，处理好的饮用水中高氯酸根的方法 方法要点 1.0mL 的样品，注入离子色谱，高氯