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回收草酸的研究 俞正明俞志春 (江苏宜兴新威利成稀土有限公司，宜兴214226) 摘要：TBP萃取草酸，用稀土料液反摹 关键词：TBP：草酸：稀：1二料液 单一稀土氧化物在生产过程中．纯位，Ju八过量的草酸，使稀土沉淀完全，粒度分布均匀。 但过量部分的苗酸． ’则便稀土氧化物的生产成本增加，二则使水质污染，往往使废水的 C01)超标。如何回收该部分的草酸，是各稀土生产厂目前希望解决的课题。 本文是用TBP直接萃取稀土沉淀后的上清母液，其中含有过量部分的草酸，使草酸进入 有机相，然后用稀土反萃的料液(该用草酸沉淀的稀土母液)进行反萃，获得成功，并对反 萃后的草酸稀土进行洗涤，灼烧成成品，进行了分析，得到满意的结果。 1．实验部分 1．1各实验试剂的制备 1．1．1萃取剂的制备 7FBP与磺化煤油以体积比1：1混合。 1．1．2草酸母液 直接取沉淀NdCl。的上清草酸母液(约409／L草酸)备用。 1．1．3稀土料液的制备 直接取NdCI。料液(约1．5mol／L)用水稀成约0．4--．0．5mol／L备用。 1．2实验方法 取1．4L的萃驭剂置于2．5L的分液漏斗，加入0．7L的草酸母液，振荡lOmin，静置分 层后，放出水相，再加入0．7L的草酸母液，……如此重复4次，然后通过计算，加入稀土 料液进行反萃，振荡lOmin，静置分层后，放出草酸稀土的草酸盐连同水相，移入另一分液 漏斗中，加入0．5L的煤油捕捞进入水相中的TBP(该煤油可以进行多次的捕捞)，静置分层 后，放出水相及沉淀物，并适量补加草酸(约59)，将稀土的草酸盐进行常规的清洗、灼烧， 得到稀土氧化物的成品。 1．3实验结果 1．3．1草酸萃取情况(见表1) 表l革酸萃取情况 (该母液浓度为45．89／LH2C20。·2H：0，0．7L约32．089) 测得萃取后水相中草酸量(g) 进入+rBP萃取剂中革酸量(g) TBP萃取率(％) 第一次萃取 12．38 19．70 61．4 笫二次萃取 2I．05 11．03 34．4 第三次萃取 26．28 5．80 18．O I第四次萃取 29。27 2．8l 8．7 进入TBP的草酸总量为39．349 1．3．2稀土料液反萃情况 根据计算，为使稀土料液回收率高。保留一部分草酸在BTP有机相中，用1．4936mol／L Ndz0。收率达98．5％左右。 这里只考虑Ndz0。的收率，不考虑草酸的回收率，使草酸能得到回收利用。 212 i．3．3氧化钕的质量情况 对该Ndzoa成品进行了分析测定，测得结果见表2 表2Ndt0，的分析结果 Nd又b Fe2仉 C11 SiO! CaO Na扣 ZnO CuO P Nd扣，一1 9960 0．0005 0．033 0．05 0．0035 O．005 O．OOl 0．001 (O．005 2．结论 TBP能够萃取草酸，并能定量的反萃，但饱和容量小，不能一次性将草酸萃完，这将是 今后该课题的研究方向。 参考文献 [1]徐光宪．《稀土》：冶金出版社；1995 213