合成PEN缩聚反应地研究.pdfVIP

合成PEN 缩聚反应的研究 1，2 3 1 3 乔迁 韩义军 赵亚娟 刘桂云 （1. 温州大学，浙江温州，325027; 2. 东华大学，上海，200051; 3. 长春工 业大学，吉林长春，130012） 关键词：PEN 缩聚反应 正交实验 聚萘二甲酸乙二醇酯（Polyethylene naphthalate 简称PEN）是一种热塑性 [1] 聚酯材料，具有优异的热、电、光、力学、化学性能 ，其树脂主要应用在化工、 轻工、电子等方面，是一种极具开发前景的新型材料。 实验药品为：2，6-萘二甲酸二甲酯（NDC）；乙二醇（EG）；催化剂；抗氧剂。 反应器为配有恒速电动搅拌器、蛇行冷凝管、测温口、加料口和氮气导口的 500ml 玻璃反应釜；控温装置采用W-O 系列恒温油浴锅，上海申顺生物科技公司； FTIR 利用EQVINOX55 红外光谱仪（Bruker 公司）。 实验步骤为：酯交换反应；BHEN 纯化；缩聚反应。以PEN 特性粘度为实验指 标，选用正交表 L 5 [5、6] 16 （4 ） ，选定四个因子：反应温度(A)、 催化剂用量(B)、 反应时间 (C)及抗氧剂用量(D)，每个因子考虑四个水平。 在反应温度 282℃，反应时间 180min，稳定剂为位阻酚 1010，其用量为5× －4 10 g/g BHEN，真空条件下，分别选择三氧化二锑、二氧化钛、二氧化锗、醋酸 锌为催化剂进行实验，结果见图1：可见在相同反应条件下，醋酸锌作为催化剂时 目标产物粘度最大，催化效能较好，并且产物色相好，所以选用醋酸锌作为BHEN 缩聚反应正交实验催化剂。 在反应温度282℃，醋酸锌为催化剂，其用量为4×10－4 mol/mol BHEN，反应 时间为180min，真空条件下，分别选择位阻酚1010，磷酸三甲苯酯（TPP），1010/TPP 复合抗氧剂进行实验，结果见图2：可见在相同反应条件下，位阻酚1010 作为抗 氧剂时目标产物粘度最大，抗氧化效能较好，且产物色相好，所以选用位阻酚1010 作为BHEN 缩聚反应正交实验抗氧剂。 Zn(Ac) 40 1010 40 2 1010/TPP Sb O 2 3 ) TPP ) g g / 30 / 30 GeO l l 2 m m TiO