广西八角挥发油的提取研究和GC-MS分析.pdfVIP

第26卷增刊 分析测试学报 V01．26 2007年9月 FENXICESHI ofInstrumental XUEBAO(JournalAnalysis) Sep．2007 广西八角挥发油的提取研究与GC—MS分析 刘红星，阳小勇，黄初升，齐 帅 (广西师范学院化学系，广西南宁530001) verum 八角茴香(1lliciumHook．f)系木兰科八角属植物，主产于我国广西、云南、贵州等省…。其 中广西的产量占全国80％之多。广西的八角产地又主要分布于金秀、容县、德保、藤县等市县。八角 挥发油用途广泛，在食品工业中主要用于调味品，香料，还可以用于日用品中，如牙膏、香皂、化妆 品等；在医用方面具有开胃、驱寒、抑菌等作用．2j。目前对八角挥发油的提取主要采用水蒸气蒸馏， 土法有水上蒸馏和水中蒸馏，部分采用溶剂浸取法。但我们在实验中发现：采用各种方法所得的出油 率及挥发油的品质差别较大。 1 实验部分 1．1 原料 原料产地：春季八角干果采集于金秀大瑶山。 原料形态、颜色：果实较小，灰黑色(粉碎至30目)。 1．2 主要仪器 Agilent 一些常规的玻璃仪器。 1．3分析条件 nl×0．25 色谱条件：HP一5MS，5％苯甲基聚硅石英毛细管柱(30 高纯氦气。进样口温度230。C，程序升温：柱温80℃进样，进样后保留1min，然后以25℃／min升至 240℃，柱后2800C保留2min。 质谱条件：接口温度：250℃，电离方式：EI，电子能量：70eV，离子源温度：250℃，四极杆温 100 度：150。C，调谐方式：标准调谐，质量扫描范围：35～550u，电子倍增电压：1 V。 1．4挥发油的提取 1．4．1 方法1：水蒸气蒸馏方法取阴干的春季八角果适量粉碎至30目，每次称量50g采用简易水 蒸气蒸馏装置充分进行蒸馏；采用分液形式分离出挥发油并用硫酸镁干燥剂进行干燥，平行做3次， 计算平均得油率。所得挥发油采用GC—MS分析所得结果如表2所示。 1．4．2方法2：索氏提取法取同样原料适量用石油醚做溶剂进行索氏提取，提取温度控制在95℃以 上，提取4h左右，回收溶剂后所得挥发油采用GC—MS分析。 1．4．3方法3：水蒸气蒸馏索氏提取的浸油 对“1．4．2”提取的浸油充分进行水蒸气蒸馏并分离出 挥发油，干燥之后计算得油率并进行GC—MS分析。 2结果与讨论 2．1 3种挥发油的理化性质比较 3种不同提取方法得到的挥发油的理化性质见表1。 对3种方法提取的挥发油化学成分采用气相色谱数据处理对各色谱峰进行面积积分得到各峰面积 百分含量，对各色谱峰的质谱碎片与文献值核对。3J，对基峰、质荷比、相对丰度进行比较、分析，同 时对一些主要成分采用标准物质对照，分别对各色谱峰加以确认，所鉴定的成分占色谱总馏出峰总面 积的相对含量依次是95．60％、82．20％、97．50％。所得结果如表2所示。 ，·-——149--——— 第26卷 分析测试学报 增刊 表2挥发油成分及含量 2．2讨论GC—MS分析结果 用这3种方法从广西金秀春季八角挥发油通过色谱共分离出20个组分(其它微 !j 量成分未列出)。在采用方法1提取的挥发油中通过Gc—Ms共鉴定出17个主要组 1 分，占总峰面积的95．60％，其中反式茴香脑、小茴香灵、草蒿脑、茴香醛占总峰【|j