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机械合金化法制备TiFe基储氢合金的研究4
翟秀静,符岩,李斌川,白 斌,石为喜,张跃宏
(东北大学材料冶金学院,辽宁沈阳110004)
摘要:采用机械合金化法,以Ti、Fe粉为原料制备气氛、转速、球料比和球磨时间等因素对产物结构、表
TiFe基储氢合金.详细考察了机械合盒化法制备TiFe面形貌及粒度分部的影响。
纳米储氢合金的制备工艺,分析了球磨过程中球磨气
氛、球磨介质、转速、球料比以及球磨时间等固素对产
物性能的影响;采用x射线衍射分析(Ⅺ①)、扫描电 电子显微镜观察反应产物的颗粒形貌和颗粒大小;利用
镜分析(sEM)及粒度分布等方法研究了舍金体系的相英国马尔文公司MS.2000型激光粒度测试仪测定机械
结构、微观组织形貌和粒度等. 合金化法制各的TiFe基储氢粉的粒度分布。
关键词: 机械台金化;TiFe合金;储氢合金
3结果与讨论
中图分类号: TGl39+.7;TFl23.1+ll文献标识码:A
文章编号:1001.973l(2007)增刊.1640-03
3.1球磨气氛对合金性能的影响
实验采用不锈钢球作为球磨介质,在其它球磨工艺
1 引 言
察球磨气氛对TiFe合金性能的影响。图1为在充放氩气分
TiFe合金是由美国Br00khaven国家实验室的Reillv
和wiswall于1974年首先发明“】。TiFe型储氢合金具有
由图l可以较为明显的反映出了氧对球磨的影响,
cscl形结构。空间群为Pm3m,点阵常数d=0.2976nm。
当充放气次数超过8次时,xRD衍射峰变化明显,Ti、
TiFc合金可形成两种氢化物ol,即TiFcHl∞(T相,立方
Fe的衍射峰已经部分消失。Ti开始向Fe中弥散,具有合
晶格)和TiFeHlm(B相,正方晶格)。立方晶格的TiFe
金化的迹象。这主要是因为当充放气次数较小时,球磨
单位晶胞有12个正四面体位置和6个正八面体位置,氢
仅能位于被2个铁原子和4个钛原子包围的正八面体位
于与O:发生反应的元素。在充放保护气体(氩气)的次
置。进入晶格的氢原子使晶格膨胀17%。FeTi合金作为
数超过10次以后,Ⅺ①的衍射峰变化不大。可以认为在
储氢材料具有一定的优越性,FFn合金活化后在室温下,
反复10次充放气体后玛瑙球磨罐中不存在氧气,达到合
能可逆地吸放大量的氢(理论值为1.86%(质量分数)).且
金化后的粉体避免氧化的目的。本次实验中采用反复充
氢化物的分解压强仅为几个大气压,接近工业应用;其
放氩气气体的次数为10次。
次,Fe和Ti两种元素在自然界中含量丰富,价格便宜,适
合在工业中大规模应用04】。
TiFe合金存在活化困难(需573K下排气)和抗杂
质气体能力差的缺点,为改善其性能,本文采用机械合
金化法口’1”制备,以改善TiFe合金活化性能。通过对TiFe
基合金的制各工艺、合金组成、结构进行设计,以期开
发出实用的TiFc系储氢合金,为燃料电池等以氢为原料
的设备及生产提供高效、实用的氢源。 Z鲋【。l
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