比值导数光谱法同时测定食品中苯甲酸钠和糖精钠.pdfVIP

第十届全冒有机分析擎术研讨会 比值导数光谱法同时测定食品中苯甲酸钠和糖精钠 敦惠娟赵爱东一’ 张娟 (河北师范太学实验中心，石家庄050016)(石家庄市质量监督检测所，石家庄050031) 关键词 比值导数光谱二元组分同时分析添加剂 揍要本文报导了t匕值导数光谱法同时测定光谱严重重叠的二元组分。比值导数光谱法可完 全消除干扰组分的吸光度贡献，避免了一般光度法需加入试剂面引起的误差．本文在pH6～8、 波长190～300ns之间同时测定O～30mg／L的苯甲酸钠和糖精钠。 比值导数光谱法是近年来提出的一种多组分波谱分析方法n一’。该方法将干扰组分的标准 光谱作为除数因子，其吸光度的贡献在导数计算中被略去，具有可消除低频背景干扰和高频 噪声干扰．具有较强的分辨能力。 苯甲酸钠和糖精钠是最常用的食品防腐剂和添加剂，过量食用会对人体造成伤害。苯甲 酸钠与糖精钠的最大吸收波长很接近，传统上是将它们先经过薄层色谱进行分离之后再分别 进行测定，方法操作繁杂，重复性差。本文利用比值导数光谱达到了分辨重叠光谱的目的， 用于汽水和雪糕的测定，取得了满意的结果。 1实验原理 对于二元混合组分，若吸光度具有加合性，则有： 。 Ai=￡i乜+￡iNc。 (1) 贡献，则得到此值光谱： Ai／￡；。=(￡iI／￡。c-+已 (2) (2)式两边对入求导得比值导数光谱： ．d／d (3) x(Ai／￡；”)=C．d／d入(￡；。／￡iN) (3)式表明混合物在波长i处的比值导数光谱只与其中一个组分M的浓度C一有关，与 另一个共存组分N无关。将不同浓度的醴与标准浓度的N的混合液的吸光度除以组分N的标 准光谱，所犁比值光谱对波长求导可得比值导数光谱。选择最大比值导数的波长为测定波长， 以导数值对疆作图可得组分M的工作曲线，由此可完成对M的测定。以同样的方法可完成 对N的分析。 ‘ 2试剂和仪器 3实验方法 取适量苯甲酸钠和／或糖精钠于25mi容量瓶中，稀释至刻度并摇匀，用Lcm石英液槽， 在分光光度计上以试剂空白为参比，在波长190～300nm范围内扫描。 D101 i．， ． 砭乎 熬蠹露鏊魏霹鏊．’ 第十届伞国有机分析学术研讨会 4吸收光谱 从苯甲酸钠和糖精钠的吸收光谱可以看出苯甲酸钠的最大吸收波长为224run，糖精钠的 最大吸收在220nra，二二者的光谱彼此严重重叠。实验表明在pH3～9之间两个组分的吸光度 加合性实验，结果表明本在实验波长范围内，0～30mg／L混合标准溶液吸光度实验值与单 个标准溶液吸光度加含值之间的相对偏差均小于5％。 5标准光谱和测定波长的选择 式(2)中若C一选定一个合适的浓度C一，则为： Ai／￡，、CNo=(￡；。／￡．、)Ci／’CN。+CN／CN’