感冒清热颗粒地薄层色谱鉴别研究.pdfVIP

药物分析杂志 ·6l· 感冒清热颗粒的薄层色谱鉴别研究 张燕 邓少胜 张继业 (西安交通大学药学院，西安710061) 感冒清热颗粒是常用中成药，收载于中华人民 (1．2cm×4cm)，以甲醇50ml洗脱，收集甲醇洗脱液， 共和国药典2000版一部[11。本方由荆芥穗、防风、回收甲醇，残渣以甲醇lml溶解，作为供试品溶液。 葛根、柴胡、薄荷、白芷、苦地丁等十一味中药组 另取柴胡对照药材lg，加20ml甲醇，同法制成对 成，具有疏风散寒、解表清热的功效，主要用于治疗 照药材溶液。再按处方比例中称取各处方药材，按 风寒感冒引起的各种症状：头痛发热、恶寒身痛、 样品的制备工艺制成缺柴胡的阴性对照样品，照薄 鼻流清涕、咳嗽咽干。为了更好地监控其成品质量， 层色谱吲(中国药典2000年版一部附录ⅥB)试验，分 对原质量标准进行了完善提高，对主要药味柴胡、 别取上述3种溶液lOgl，点于同一以羧甲基纤维素钠 自芷、防风、荆芥穗、薄荷、苦地丁、葛根、桔梗 为粘合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯一乙醇一 八味药进行了薄层色谱鉴别研究，其方法重现性好， 水f18：2：1)为展开剂，展开，展距15cm，取出，晾干， 薄层图谱清晰，阴性均无干扰。现将具体方法报道 喷以2％对二甲氨基苯甲醛的40％硫酸溶液，60。C加 如下： 热至斑点清晰。目光下检视，供试品色谱中，在与对照 1仪器与试药 药材色谱相虚位置上，显相同的红色斑点；再置紫外 1．1 仪器ZF一2型三用紫外仪(上海市安亭电子仪灯下(365nm)检视，显相同的黄色荧光斑点，阴性样品 在相同位置上无相同斑点出现，详见图1。 器厂)，层析缸(2000年版《中国药典》标准层析缸)， 定量点样毛细管(美国)。 2．2 白芷的薄层鉴别取感冒清热颗粒3．49，加乙 1．2实验材料感冒清热颗粒(市售)，阴性对照品醚30ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥去乙醚， 系除去处方中所鉴别药材后按该制刹工艺制备而 残留物加醋酸乙酯lml使溶解，作为供试品溶液。 成。荆芥穗、防风、葛根、柴胡、白芷、苦地丁、 另取白芷对照药材0．59，加乙醚20ml，同法制成对 薄荷药材由西安交通大学生药教研室鉴定，对照品 照药材溶液。再按处方比例中称取各处方药材，按 均购自中囡药品生物制品鉴定所。羧甲基纤维素钠 样品的制备工艺制成缺白芷的阴性对照样品，按供 (上海三浦化工有限公司)，硅胶G(青岛海洋化工有试品溶液制备方法制成阴性对照品溶液，作为阴性 限公司制造)；自制薄层板。试剂均为分析纯。 供试品溶液。照薄层色谱法lr2’(中国药典2000年版 2薄层鉴别 一部附录Ⅵ鳓试验，吸取上述溶液各59l，分别点 2．1 柴胡的薄层鉴别 于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板 取感冒清热颗粒49，加20ml 甲醇，超声振荡提取30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水 适量溶解，用乙醚lOml萃取3次，弃去乙醚层，再用开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试 水饱和正丁醇15ml萃取3次，合并正丁醇萃取液，减品色谱中，与对照品色谱相应的位置上，显相同颜 压蒸干，以少量甲醇溶解残渣，过中性氧化铝柱 色的荧光斑点，详见图2。 二皇王．_——————————一 垫塑坌塑銎查 图1柴胡薄层色谱鉴别图 图2臼芷薄层色谱鉴别图 由左向右 1，6为阴性对照：2为 由左向右 1为白芷对照药材；