高浓度碱性硅溶胶地减压蒸馏法制备研究.pdfVIP

————————弋兰里里三查查塑窒竺堂查垒整叁堡l -___I- rj浓度碱性硅溶胶的减压蒸馏法制备研究 同 田立朋*1’2王力1 (1．山东科技大学化学与环境工程学院，山东青岛，266510； 2．青岛科技大学化学与分子工程学院，山东青岛，266042) 摘 要：通过减压蒸馏法制备了高浓度碱性硅溶胶，实验研究表明在反应温度70℃下、选择十二 MPa，能够制得浓度高且较为稳定的硅溶胶。实验 烷基磺酸盐分散剂、减压蒸馏真空度为0．095 发现硅溶胶在浓缩过程中粒径随质量分数增大的变化情况为先减小后增大，体系粘度随着质量 分数的增大变大。并通过透射电镜观察硅溶胶产品在浓缩前后的分散情况，加入分散剂浓缩后 的硅溶胶比浓缩前颗粒分散明显均匀，所以合适的分散剂的加入能够显著提高硅溶胶的稳定性。 最后对分散剂的分散作用进行了机理探讨。 关键词：减压蒸馏；硅溶胶；浓缩 0 前言 硅溶胶由于具有优良的化学稳定性、粒子性、粘结性和较大的比表面积，在抛光材料、精密铸造、陶瓷、涂 料、医药和食品等方面都有着极其广泛的应用。特别是近年来，高浓度硅溶胶以其优越的性能在纳米数码相纸 涂料领域的应用取得了极大的进步，使用硅溶胶作为涂布颜料，不仅具有优良的打印效果，而且还有成本低、涂 布车速高的优势[1]。 通常硅溶胶本身具有相当高的稳定性，但是当其浓度达到40％以上时却显示出令人惊异的不稳定性[2]， 这就妨碍了其在新领域的应用。因此，其稳定性及其稳定方法和理论就成为众多研究者关心的问题。 硅溶胶稳定性可以用DLVO理论说明嘲，当溶胶颗粒之间的相互作用能E足够大时，可以保持粒子相互 排斥而不聚结。 E一警妒ex巾砜)一砭A参 (1) 由(1)式可知，增大颗粒表面电势幽和颗粒间距H。有利于保持相互作用能，从而有利于硅溶胶的分散稳 定性。 1 实验部分 1．1 主要原料 种，市售；氢氧化钠，分析纯。 *作者简介：田立朋(1973一)，男，讲师，在读博士研究生，E-mail：tian8907@126．com 1．2仪器及设备 产)。 1．3 蒸馏操作 将100mL硅溶胶加入三口烧瓶中，加入一定量的分散剂在一定温度下抽真空。根据反应剧烈程度调节 压力至烧瓶内液体不溢出，确保蒸汽缓慢冷凝滴出，通过减压蒸馏装置收集冷凝水，以收集水的体积量为准，提 取产品进行测定。 1．4 性能测试 粘度：粘度的检测采用奥斯特瓦尔德粘度计。 质量分数：利用重量法，取一定质量的溶胶，在一定温度下烘干，测其质量分数。 产品稳定性：通过透射电镜STM得出浓缩前后SiO：颗粒分散性。 平均粒径的测定：称取含约1．5g二氧化硅的硅溶胶产品试样，精确至0．01g，置于200mL烧杯中。加 100 mL水稀释，把烧杯放在电磁搅拌器的盘上，将玻璃电极和饱和甘汞电极插入试样中。用盐酸调节酸度至 酸度计指示pH值为3～3．5。加入30g氯化钠，加水约150mL，使氯化钠溶解，搅拌均匀。用氢氧化钠标准 测定溶液(0．1 硅溶胶平均粒径(D)按下式计算： D一272 V——25、 7／(32 式中：V表示滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积。 透射电镜测试：将被测试样稀释，然后滴加到到带有防护膜的铜网上，观察其图像。 2实验结果与讨论 2．1减压蒸馏真空度的确定 本实验的真空度由水式循环真空泵提供，为简化实验操作我们采取以馏出物的馏出速率为准控制相应压 力在真空度0．08～o．095MPa，控制合适的馏出速率以避免产品被破坏。 2．2减压蒸馏温度的确定 温度是影响硅溶胶稳定性的重要因素之一，显然温度升高不利于硅溶胶的稳定。因此实验设计应尽量在 低温下进行，为得到合适的蒸馏温度，我们进行了如表1所示实验： 表l 不同温度下硅溶胶减压蒸馏比较