高分散纳米银的制备和其形态控制研究.pdfVIP

纳米科技发展——2006年卜海纳米科技与产业发展研讨会论文选 高分散纳米银的制备及其形态控制研究+ 丁亮傅乐峰郑柏存” (上海三瑞化学有限公司，上海，200237) 摘要：本文以l，2．丙二醇为还原剂和溶剂，在高分子保护剂存在的条件下，还原硝酸银制 备高分散的纳米银颗粒、银纳米棒和纳米银纤维，并研究了合成条件对纳米银形态 和晶粒尺寸的影响。 关键词：l，2．丙二醇；纳米银颗粒；银纳米棒；纳米银纤维 1 引言 纳米银的应用前景非常广阔，如可以用作集成电路中的导电银浆；可以作 为添加剂加入纺织品中，使之具有很强杀菌能力；纳米银还可以与其他金属形 成具有特殊性能合金金属。一维的纳米银在纳米电子器件中可以用来作为连接 线。 纳米银的应用性能与其粒径和分散性密切相关。目前，液相化学还原法制 备纳米银以其方法简单、成本低、产量高等优点，而得到广泛应用。但因其大 多没有使用保护剂或使用的保护剂效果较差，导致实际所得纳米银颗粒粒径仍 然较大，并且粒径分布不均匀，分散性较差。本文采用液相化学还原测卜31，以 l，2．丙二醇作为溶剂和还原剂，以聚合物(PVP或烯丙基聚乙二醇马来酸聚羧 酸盐共聚物)作为保护剂，在一定条件下，还原银盐(硝酸银)，制备高分散 性的纳米银颗粒、银纳米棒和纳米银纤维，并研究了合成条件对样品形态和晶 粒尺寸的影响。 2实验部分 2．1 原料 硝酸银：分析纯；1,2一丙二醇：分析纯；PVP：进口分装；烯丙基聚乙二醇 马来酸聚羧酸盐共聚物(PCE)：自制 2．2试样制备 采用1，2一丙二醇作为还原剂和溶剂，用PVP或PCE作为保护剂，还原硝酸 ‘本研究得到上海市纳米科技专项基金(0352nm067)和上海市科技发展基金(05×DBl408)的资助。 ”通讯联系人 ·196· 高分散纳米银的制备及其形态控制研究 银。反应温度控制在140C～160C范围内，反应时间5～60min。 2．3表征 (i)X射线衍射(XRD)：日本理学D／max2550VB／PC 3结果与讨论 3．1 AgNO，浓度对产品形态和晶粒尺寸的影响 用1．2一丙二醇做还原荆台成纳米银时，AgN03浓度对产品形态和晶粒尺寸 10 的影响和乙二醇做还原剂的影响非常相似，如图l所示。AgN03浓度在0 10 mol／L以下时，样品形态主要是银纳米棒；AgN03浓度不小于0mol／L，样 品形态主要是多面体银微粒，尺寸分布在50～lOOnm，而且银微粒之间几乎没 有团聚现象，单分散性良好。 忭一．J 、 rd · ， ． ·．’．，K }·．：二刊 ‘ · I ． 伊．。t4 b躬蛋b— fa) (b) (c) 图l不同AgN03浓度下合成样品的TEM照片 15mol／L) (a)CAp(0075mol／L)：(b)CAp(0Imol／L)；(c)c“p(O PVP／AgN03(∥g)1：1，160℃下反应15rain 3．2反应温度对产品形态和晶粒尺寸的影响 温度会影响晶体的生长速度，从而对样品形态和晶粒尺寸产生影响。图2 是不同反应温度下制各的纳米银的SEM照片。反应温度为1409C时，样品形态 主要为银纳米棒和锥体状的银颗粒；反应温度为160C时，样品形态为纳米银 颗粒和纤维的混合物。 !!!!!±!!墨堡二!!塑兰圭塑塑鲞型垫!!些茎垦塑!鳖丝奎垫