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影响气相色谱系统的因素 气相色谱法是近20 余年迅速发展起来的一种新型的分离分析方 法, 已逐渐成为一门专门的科学气相色谱法。其最早应用于分离分析 石油产品, 目前已被广泛应用于石油、化工、有机合成、医药及食品 等工业的科学研究和生产等方面,不仅如此气相色谱法还可应用于生 物化学、临床诊断和药理等方面的研究,特别在环境保护方面,对于水、 空气等的监视工作,气相色谱法已成为一种重要的手段。要获得稳定、 可靠的分析数据,就需要保证气相色谱系统的最佳运行状态,而其各部 分装置的性能如:载气、进样口、色谱柱、检测器等的性能极大地影 响着色谱系统的运行状况。选择一个好的分析方法固然非常重要,但 其首要条件是要在一个稳定、良好运行的色谱系统上实现的, 因此保 证各部分装置的性能是获得可靠的分析数据的前提。 1 载气 在气相色谱中,各种气体,如载气、燃气、助燃气等的纯度会直接 影响色谱仪的灵敏度、稳定性,甚至色谱柱的寿命(柱效为原来的 1/10 时,应更换新的色谱柱) 。因此要严格控制气体的质量和杂质的去除。 气路管线不能使用塑料管或橡胶管。 1.1 质量要求 纯度要大于991999%,对于FID 、TCD 大于99.999%即可。另外, 若使用钢瓶时要注意瓶内的压力,在低于 3~5 个压力时,应更换钢瓶, 因为瓶底的杂质较多,使得色谱仪的背景值高。 1.2 水分 对于毛细管柱,则必需干燥,不建议进水样, 即使采用厚液膜也不 建议采用。因为水能使某些固定相发生水解,破坏色谱柱,产生噪声、 拖尾峰或鬼峰。 1.3 氧气 氧气是所有毛细管色谱柱的天敌。在室温或近室温下,长期暴露 于氧气并不损坏色谱柱。但是,当柱温升高时,将会出现严重的损坏。 鉴于以上因素,在气相色谱系统中,气体均必须经过严格的净化。 但安装时仍应注意一些技巧,否则会达不到预期的效果。无论是串联 式、并联式还是混合式,净化器均应靠近仪器,先安装干燥管,再安装脱 氧管。首次安装或更换气源时要先冲洗过滤器(不连接色谱仪) 。对于 脱氧管,应先通载气,再把另一口打开。不同的载气有不同的影响,应从 三方面影响因素考虑:峰形扩张(与载气的分子量及流速有关,分子量 大,柱效高) 、柱压降(与载气的粘度有关) 、检测器的灵敏度(热导系数 对热导池的影响) 。一般选择如下:载气采用低线速时,宜用氮气为载气; 高线速宜用氢气为载气;较大压力降时采用氢气为宜。另外载气流速 对色谱柱的柱效也有一定的影响,按公式 u=L/t0,通过实验确定最佳流 速。 2 进样口 进样口的作用是准确、重现地把样品导入色谱系统,气化的样品 应该是真实的代表液体样品,如无特殊需要,气化过程样品组分不会发 生化学变化。因此凡能影响样品气化、稳定性的部件均应考虑每个元 件的最佳性能。该部位主要有隔垫、密封垫、衬管。 2.1 隔垫 隔垫的作用是保证样品流路与外部隔开,保持系统内压,防止泄露, 避免外部空气渗入,污染系统。一般由耐高温、气密性好的硅橡胶制 成。不同品种的隔垫,其质量也有很大的差异,表现为鬼峰的多少、耐 穿刺性等。 为避免问题的出现,需要:(1)气化室温度要控制在最高温度范围 内;(2)定期更换。目的是为了防止漏气、分解、样品损失、柱流量或 分流流量下降、出鬼峰、柱效下降;(3)安装后 “手紧”;(4)如果可行, 使用隔垫吹扫;(5)用自动进样器;(6)选用针尖锋利的注射器。 2.2 密封垫 密封垫是用来密封色谱柱或衬管与色谱系统的连接。其应该提供 无泄露的密封效果、适宜的内径、耐高温的变化。该元件若使用不当 或使用旧的密封垫,会导致色谱峰不一致,结果不可靠,使用不合适的 密封垫,会使空气和其他污染物渗入色谱系统,严重影响柱效和检测器 性能。 为保持仪器最佳性能,每更换一次色谱柱或对色谱柱维护处理时, 都要更换密封垫。另外,用前要先将密封垫烘干,保持洁净,避免各种污 染,如手、油;重新使用密封垫,要注意密封垫有无破损。更换密封垫仍 有可能出现一些问题。 2.3 衬管 衬管是进样体系的中心元件,样品在此挥发成气体。对于不同的 应用选择合适的衬管是一件困难和复杂的工作,也是一件很关键的步 骤,选择不当,则可能会出现以下现象:峰形变坏、溶质歧视、分析重现 性差、样品分解、出鬼峰。因此对于每种应用须考虑衬管的三个特性: (1)衬管容积:衬管的