纳米磁性微球地表面改性研究.pdfVIP

纳米磁性微球的表面改性研究 娄敏毅王德平黄文显 (同济大学材料科学与工程学院) 前言本研究选用纳米F。304磁流体作为内核，核外用道康宁Z--6020、Z．6030和 Z一6040硅烷偶联剂包覆，形成具有核壳结构的纳米磁性微球，通过对磁性微球的 合成工艺的研究及其性能的表征，得到具有活性有机功能基团的纳米磁性复合微 球。使其在分散性得到很大提高的同时，磁响应性保持良好。 结果与讨论 1． 偶联剂修饰对磁性微球的影响 1．1物相分析用偶联剂改性前后。磁性微球主要物相都为Fe304，另外还夹杂着 少量Y—_F0203，改性后的改性后的微球表面还包覆有有机官能基团。 1．2 AFM分析从偶联剂改性前后磁性微球的AFM照片上，我们可以发现偶联剂 改性前后，磁性微球的三维形貌基本不变，均为椭球形。粒度分布主要集中在lo～ 25nm。 1．3磁响应性从沉降率一时间关系曲线分析，用硅烷偶联改性后磁性微球的分散 性得到很大改善的同时磁响应性保持良好。 1．4化学稳定性从铁在溶液中溶出浓度一时问关系曲线分析，未用硅烷改性的磁 性微球在弱酸弱碱环境下，稳定性较好，但不耐强酸。改性后的磁性微球耐强酸性 虽得到很大改善，但仍有一定溶出。不过在生物材料的使用范围(弱酸弱碱环境) 内，改性前后的磁性微球都能满足要求。 2．偶联剂种类对磁性微球性能的影响 2．1 IR分析 图l-IZ--6020硅烷改性 图1-2 Z-6030硅烷改性图1-371．6040硅烷改性 从图l·l，l·2，l一3分析可知，用这三种不同偶联剂改性的Fe304磁性微球都 能偶联不同的活性有机基团，在都含有大量--OH的同时，用Z-6020硅烷改性的 ‘ - 用Z-6040硅烷改性的还有一C-O、--C-O-C和--C-OH。 ·钨· 2．2磁化率分析 表1不同种类偶联剂改性后的FeaO．徽球磁流体的磁化率 从磁天平测定的磁流体的磁化率结果分析，用Z-6020硅烷改性的Fe30。磁性 微球磁性能最好：用Z-6040硅烷改性的磁性能也很好，用Z。6030硅烷改性的磁性 能最差。 2．3分散性从图2沉降率一时间关系曲线中，我们发现Z．6040硅烷改性的Fe30。 磁性微球分散性最好：用Z-6020硅烷改性的分散性较差；用Z．6030硅烷改性的分 散性最差。 3．偶联剂用量对磁性微球性能的影响 3．1 111分析从IR分析可知，适当增加偶联剂的加入量，会使Fe304磁性微球表 面包覆更多的有机基团。 3．2磁化率分析 柚 釜，- - 譬，- o● _一I- ～一 … 图2不同种类儡联剂謦饰磁性擞球的 图3不同加入量Z-6040磁化率柱状图 沉降率一时间关系曲线 从古埃磁天平测定的磁流体的磁化率结果分析(见图3)，磁化率呈现先降低 后增加再降低的趋势。 3．3分散性分析从沉降率一时间关系曲线中可以看出，增加偶联剂的加入量。可 以提高磁流体的分散性．但到一定程度后偶联反应趋于完全，分散性几乎不变。 结论 (1)用硅烷偶联改性前后纳米磁性微球呈椭球状：主要物相为Fe304，另外还夹 杂着少量Y—fe203；粒度分布主要集中在10～25nm。 (2)偶联剂改性后可以在微球表面偶联活性有机基团并改善磁性微球的分散性。 但微球磁响应会变差。用Z-6040改性的磁性微球的性能要稍优于Z-6020和Z．6030。 (3)加入一定量硅烷偶联剂对磁性微球进行修饰，可以得到各项性质组台最优的