荆芥穗挥发油的质量标准的研究.pdfVIP

中华中医药学会第五届中药炮制学术会议论文集 广东康美药业股份有限公司 表2不同产地14批中试牡丹皮饮片中丹皮酚和芍药苷含量(n-3) 4结果与讨论 4．1酚类及其苷、单萜及其苷类是牡丹皮中所含的主要的两类药效成分，而丹皮酚和芍药苷又是此两类 成分的代表，且含量较高。因此，选用这两个成分为指标对牡丹皮饮片进行鉴别及质量评价，具有一 定的实际意义。 4．2对牡丹皮主产地药材加工生产的14批饮片及全国不同地区收集的lO批饮片进行测定，丹皮酚和芍 药苷的含量分别在1．29％～2．86％和0．32％～2．叭％范围内，因此我们建议牡丹皮饮片中丹皮酚的含量 应规定为不少于1．20％，芍药苷含量应不少于0．30％。 参考文献 r1]m家药典委员会编．中华人民共和国药典．2000年版一部．北京：化学工业出版社，2000：232 【21王祝举，唐力荚。赫炎等．高效液相色谱法测定牡丹皮中芍药苷的含量．中药材，待发表 【3】唐力英，王祝举．赫炎等．炮制对牡丹皮中丹皮酚舍量的影响．中国实验方剂学杂志，待发表 荆芥穗挥发油的质量标准研究 张丽，曹雨诞，孔铭，丁安伟(南京中医药大学，南京210029) 【摘要】目的，对荆芥穗挥发油的定性，定量方法进行研究。方法·采用TLC法，咀胡薄荷酮及荆芥油为 对照，建立荆芥穗挥发油的薄层鉴别方法；采用香草醛·冰醋酸显色法建立荆芥穗挥发油中总萜粪成分的含 量测定方法，溶剂为无水乙醇，测定波长为538nm。结果z薄层定性鉴别方面，荆芥穗挥发油色谱中在与胡 薄荷酮对照品及剂芥油对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在总萜类成分测定中．胡薄荷酮线性 确，可作为荆芥穗挥发油的质量控制方法． 1关键词l荆芥穗挥发油：质量标准；薄层鉴别；总萜t分光光度法；胡薄荷酮 荆芥穗挥发油具有解表、清热解毒之功效Ⅲ，是常用解表药的原料药，其主要有效成分为胡薄荷 热烈庆祝中国中医研究院中药研究所成立五十周年 中国中医研究院中药研究所炮制研究中心 酮等萜类化合物，且含量超过50％口l。目前报道较多的是采用CrC-MS技术分析其中挥发油成分“， 而未见有系统的定性，定量质量控制方法的报道，尤其是挥发油总量的控制方法，为此，本文采用TLC 法，以胡薄荷酮及荆芥油为对照，建立荆芥穗挥发油的薄层鉴别方法，同时采用香草醛-冰醋酸比色法 建立荆芥穗挥发油中总萜类成分的含量测定方法。实验结果表明，该法具有操作方便等特点，可作为 荆芥穗挥发油稳定的质量控制方法。 1仪器和试药 1．1仪器 UV2401可见-紫外分光光度仪(日本岛津公司)l752紫外分光光度仪(上海第三分析仪器厂)； EAl004电子天平(上海天平仪器厂)。 1．2试药 胡薄荷酮对照品：购自美国ALDRICH公司(供含量测定用，批号：10529P0，纯度猡8％)。 荆芥油：购自中国生物制品检定所(供鉴别用，批号：1042-20001) 荆芥穗挥发油；取3批荆芥穗药材，各自按《中国药典》2000版一部附录XD挥发油测定法中的 A法测定其挥发油的得率，得其平均得率为O．956％；3批荆芥穗挥发油的批号分别 20030429。提取后的挥发油加无水硫酸钠脱水。 薄层层析用硅胶G(青岛海洋化工厂)；甲醇为色谱醇(淮安精细化工研究所)；其余试剂均为分析 纯。 2方法与结果 2．1薄层定性鉴别 2．1．1对照品溶液的制各 胡薄荷酮对照品溶液取胡薄荷酮对照品，加石油醚(60～90℃)制成每1mL台4 mg的溶液作 为对照品溶液。 荆芥油对照品溶液取荆芥油对照品，加石油醚(60～90C)制成每1mL含5nag的溶液作为荆 芥油对照品溶液。 2．1．2供试品溶液的制备 取荆芥穗挥发油50 mL量瓶中，加石油醚(60～900)溶解并稀释至刻度，摇匀，作 mg，置10 为供试品溶液。 2．i．3荆芥穗挥发油鉴别 照薄层色谱法(《中国药典》2000版一部附录VIB)试验，吸取荆芥穗挥发油供试品溶液、胡薄 荷酮对照品溶液及荆芥油对照品溶液各10L，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄 香草醛硫酸溶液，在90℃加热