氢氧化镧纳米棒的水热合成和热转换研究.pdfVIP

第十九届全国稀土催化学术会议论文集  OB-14 氢氧化镧纳米棒的水热合成与热转换研究 a,b a a** 候风君 ，丑凌军 ，宋焕玲 a （ 中科院兰州化学物理研究所羰基合成与选择氧化国家重点实验室，兰州 730000 ； b 中国科学院大学，北京 100049）   关键词：镧，水热法，纳米棒 通过简单、低耗的水热法，在无模板条件下合成了La(OH) 纳米棒。研究了不同溶液pH 3 值、水热时间和温度对La(OH)3纳米棒形成的影响规律。采用XRD 、TEM对产物的物相和形貌、 尺寸进行表征，并考察了La(OH)3纳米棒经不同温度热处理的热转换行为。结果表明：当溶 液pH=12，水热温度为200℃，水热时间为24 h时，可制备出晶形良好、形貌规整有序的La(OH)3 纳米棒；所制备的La(OH) 纳米棒直径为25‐45nm ，长度为400‐600nm 。La(OH) 纳米棒经400 ℃、 3 3 700℃热处理分别得到La O CO 和La O 纳米棒，形貌得以良好维持；且在同等热处理条件下， 2 2 3 2 3 以氯化镧为镧源制备的La(OH) 纳米棒比以硝酸镧为镧源制备的La(OH) 纳米棒能更好地维持 3 3 原有的形貌。  1. 前言 稀土纳米材料，兼具稀土元素独特的 4f 层电子结构与纳米材料的优越性，在催化剂、 涂料、陶瓷、发光材料等领域都有广阔的应用前景[1] 。镧，作为一种重要的稀土元素，常被 [2] [3] [4] 用作助剂 、载体 、催化剂 而在催化领域有着广泛的应用。目前纳米稀土化合物的合成 方法主要有溶胶凝胶法、沉淀法、固相合成法和水热法等。通过水热法合成大小均一、形貌 有序的纳米稀土氢氧化物，再经过脱水、硫化、氟化处理得到相应的稀土氧化物、硫氧化物 [5] 和氟氧化物纳米材料，是一种简单有效的合成方法 。 2. 实验部分 2.1 La(OH)3 纳米棒的水热合成  2.5mmol La(NO ) ∙6H O或LaCl ∙7H O溶于2mL蒸馏水和10mL无水乙醇中形成澄清溶液， 3 3 2 3 2 然后用4MNaOH溶液调节溶液pH值。室温搅拌30min后，将所得溶液转入50mL反应釜中，控 制反应釜的填充度为60‐80% 。在不同温度的烘箱中反应一定时间。反应结束后，抽滤得到沉 淀物，用蒸馏水、无水乙醇多次洗涤，将产物转入80℃烘箱干燥6h 。收集产物以待表征。                                                                 ** 宋焕玲 Tel.: (0931)4968066; Fax: +86 931 4968129; 电子邮件：songhl@licp.cas.cn 146    第十九届全国稀土催化学术会议论文集  2.2 La(OH)  纳米棒的热转换  3 将溶液pH=12，200℃水热处理24h制得的产物（标记为LH）分别在400 ℃，700℃马弗炉 中焙烧3h，分别标记为LH‐400 ，LH‐400 ，