ICP-AES法同时测定工作场所空气中多种有害元素的研究.pdfVIP

2007年第一届劳动卫生职业病与环境医学学术研讨会论文集 13l ICP．AES法同时测定工作场所空气 中多种有害元素的研究 胡小玲陈剑刚 张彩虹张瑰丘士起 工作场所空气有害元素经呼吸道、消化道、皮肤等吸收，对 干为止，用1+99HNO，溶液溶解并定容至lOrnl，同时做样品 人体产生局部刺激和全身毒害作用，可在体内蓄积，依其浓度、 空白，通过工作曲线定量。 溶解性、毒性的大小丽造成急慢性职业中毒m。有国家职业卫生 表l各元素分析线及工作曲线 标准严格规定工作场所有害因素的职业接触限值日．目前依据 国家标准检测方法弭，多数采用化学分析法或原子吸收分光光 度法，这些方法只能单个元素逐个测定，操作繁琐，消耗样品 量、试剂量大，分析速度慢。而电感藕合等离子体发射光谱法 (简称IcP诅ES法)具有多种元素同时测定的能力，其方法需样 品量少，线性范围宽。方法灵敏、准确、快速，可大幅度提高工作 效率，适应当今日益增加的职业卫生检测工作量，尤其适合职 业中毒和突发公共卫生事件中空气有害元素的全面、快速、准 确测定和诊断。本文建立了用湿式消解法消化样品，IcP二AES法 测定空气中20种元素的方法。现报告如下。 一、材料与方法 1．仪器：美国热电公司ImS In恤pidⅡIcP-AES全谱直 读等离子体发射光谱仪，CID电荷注入检测器，中阶梯光栅 分光系统，波长范围165～lOoo啪；上海新科微波溶样技术 研究所DKP．I型电子控温加热板及微波消解罐：江苏盐城科 技有限公司HXF．35型呼吸性粉尘采样器；0．8u微孔滤膜； 美国Mim．Q纯水机；氩气纯度≥99．999％(V，v)。 2．标准：MERCK公司提供ICP多元素标准溶液．编号 1．11355．0100，浓度均为约1mg几；单元素标准由国家标准物 质研究中心提供。标准溶液均以1+99HN03溶液为介质．逐 级稀释至所需浓度。 3．试剂：硝酸、高氯酸均为优级纯，实验用水为电阻率 1．82MQ·咖的超纯水。 7．快速定性及半定量分析：实验利用仪器全谱扫描功 4．仪器工作条件：选取仪器条件为射频功率(RFPower)： 能，将样液上仪器拍下全谱图(包括紫外光区UV及可见光 1150 w；雾化器压力(Nebpressure)：O．17MPa；样品清洗时间 区ⅥS)对照系统所能检测的元素的已经校准的谱线，根据光 30秒；短波积分时间为20秒、长波积分时间为5秒：辅助气斑的亮度(即元素发射强度)进行定性；或利用已有的工作曲 流量O．5 U陆n；样品提升量1．，7muIIlin；蠕动泵泵速130rpm。 线，校正斜率后直接迸样，进行半定量分析。 5．制作工作曲线：用1+99HN0，溶液配制各元素浓度为 二、结果与讨论 O．1—10m舡的标准使用液，在上述仪器工作条件下，用外标 1．样品处理：消解方法与标准方法唾本相同。微波消解 法进行标准化，得到各元素的工作曲线，选取的分析线及工 罐消化样品元素吸附少，容易清洗，能使样品消解更方便可 作曲线见表1。 靠。用电子控温加热板控温稳定．样品消化前与样品消化后 6．采样与样品测定：在采样点．将装好微孔滤膜的采样 各元素加标回收率比较(见表4)。P0．05，表明样品消化前与 器，以5umin流量采集15血n空气样品，把已采样的微孔滤 样品消化后各元素加标回收率无显著性差异．各元素消化过 膜置于微波消解罐中，加人1+9HCJ0rHN0，混合消化液 程中几乎没有损失。 5“，在电子控温加热板上160℃加热消解至溶液无色透明近 2．功率优化：试验选用RF功率为950w：1150w；1350 w进行多元索测定，结果显示随RF升高多数元素发射