出口麦芽中痕量汞的测定及研究.docVIP

出口麦芽中痕量汞的测定及研究 蔡曹盛1，毛荣水 2，沈波3 （1北仑出入境检验检疫局，浙江宁波 315800； 2宁波市北仑区环境保护局，浙江宁波 315800； 3浙江大学宁波理工学院生物与制药工程系，浙江宁波 315100） 摘 要：提出了用美国利曼的Hydra-AA型测汞仪对出口麦芽中痕量汞的测定方法及其研究。通过试验分析了出口麦芽中汞的含量。该方法的精密度为1.817％， 检出限为0.0202 ug/L，线性范围为0～10ug/L，加标回收率为96.0%～100.4%,可应用于出口麦芽中汞含量的日常检测。 关键词：出口麦芽；汞含量；测汞仪 Measurement and investigation of Hg content in exit-malt CAI CAO SHENG1 , MAORONGSHUI2 , SHEN BO3 （1Bei lun Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau ，Ningbo 315800；2Bei lun Environmental Protection Agency ，Ningbo 31；3Ningbo Institute of Technology, Zhejiang University, Ningbo 315100）Abstract: the article pointed out the Measurement and investigation of Hg content in exit-malt by Hydra-AA hg-instrument of America.Based on this, hg content in exit-malt was analyzed.The results show that this method with the accuracy of 1.817%,the detection limit of 0.0202 ug/L,the linear area of 0～10ug/L，the recovery rate of 96.0%～100.4% can be adopted as daily inspection of Hg content in exit-malt. Key words：exit-malt, hg content, hg-instrument 引言 汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。汞在自热界中分布极广，几乎所有的矿物中都含有汞。作为许多工业生产、科学研究中不可缺少的物质之一的汞，在人类的生产生活中起着重要作用。但是，汞一般均具有毒性，无机汞是植物中汞的主要存在形式，主要来自植物对环境中无机汞的吸收。这些被污染的植物通过食物链进人人体后，最终造成汞对人体的危害。汞的污染与人类的健康息息相关。所以对汞的分析就尤显重要。但由于汞的分析方法众多，各地区不同方法所得的分析数据在可靠性和可比性等方面还存在不少问题。 本文介绍了用美国利曼的Hydra-AA型测汞仪对出口麦芽中痕量汞的测定方法， 并做了讨论。该方法所用仪器设备简单，操作简便快速，灵敏度高、选择性好。结果满意。 1 实验材料与方法 1.1 试验样品与试剂 从2009年下半年中抽取11个批次的出口麦芽送检样品。 盐酸、硝酸、硫酸均为优级纯。 还原剂：10％优级纯盐酸介质的的氯化亚锡溶液，浓度为10％。 汞标准溶液：购买有标准物质证书的浓度为1000ug/ml的汞标准溶液。使用时逐级稀释。 1.2 主要仪器与设备 测汞仪（本研究所用型号为：美国利曼的Hydra-AA型测汞仪）：检出限、精密度及工作曲线相关系数应符合JJG 939中的规定。 PL303型千分位电子天平：Mettler-Toledo 公司。 JFSD-100 型电动粉碎机：上海嘉定粮油检测仪器厂。 1.3 试验方法 1.3.1 样品的制备 按照标准GB5491-85，充分混匀样品，采用份样缩分法取样，用电动粉碎机粉碎，待用。 1.3.2 样品处理－回流消化法 称取粉碎样品10.00g，置于250ml圆底烧瓶中，加玻璃珠7-8颗，加45ml的硝酸，10ml硫酸，转动圆底烧杯防止局部炭化。装上冷凝管，在160℃的电路板上回流2h后，倒入200ml烧杯中，放冷。将消化液经滤纸过滤于100ml容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀，待测。 1.3.3 随同试样分析同时做试剂空白试验和加标回收试验。 1.3.4 标准曲线：分别取0，0.5ml，1.0ml，2.0ml，5.0ml，10.0ml的稀释到0.1ug/ml的汞标准溶液于100ml的容量瓶中，用5％的HNO3稀释至刻度，得到0.0ppb，0.5ppb，1ppb，2ppb，5ppb，10ppb的标准溶液，待