实验报告—差热分析.docVIP

南昌大学实验报告 (样 本) 学生姓名： ××× 学 号： 5702106*** 专业班级： 无机材料062班 实验类型：■ 演示 □ 验证 □ 综合 □ 设计 □ 创新 实验日期：2008-10-30 实验成绩： 实验四 差热分析 一.实验目的与内容 1.了解差热分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造； 2.掌握差热分析仪的使用方法； 3.测定Zn4-1.5xEuxB6O13与Zn4-1.5xTbxB6O13试样前驱体的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二.实验原理 许多物质在被加热或冷却的过程中,会发生物理或化学等的变化,如相变、脱水、分解或化合等过程。与此同时,必然伴随有吸热或放热现象。把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质,与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物(或称参比物R)在相同的条件下加热(或冷却)时,在样品S和基准物R之间就会产生温度差,通过测定这种温度差可了解物质变化规律,从而确定物质的一些重要物理化学性质(Differential Thermal Analysis,DTA)的分析方法,称为差热分析。 差热分析是在程序控制温度下,试样S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。差热分析原理如图4-1所示。 图4.1 差热分析原理图 图4.2 DTA曲线及T曲线 三.主要仪器设备及耗材 仪器:SDT Q600差热/热重同步热分析仪,美国(TA)公司；不同规格镊子数把高铝瓷坩埚2个Zn4B6O13:Eux与Zn4B6O13:Tbx SDT 和控制器之间进行所有必要的电缆连接,连接所有气体线路,接通各装置的电源,将控制器连接到仪器,熟悉控制器的操作,校准 SDT(如果必要)。 2.设置净化气体。 主净化气体应该限制为常用的、最好是惰性气体(如氮气、氩气等)。推荐的流量设置为100 ml/min。辅助净化气体主要为引入更具反应性的气体,其流速通常低于主净化气体,推荐的流量设置为20 ml/min。 3.设定所需的SDT模式及要保存的信号(热流、重量和/或Delta T)等。 4.选择并准备样品。这包括准备一个适当大小的样品并将其放到测试杯中。 5.选择、加载并在天平上皮重称量SDT测试杯(包括样品测试杯和参照测试杯)。 6.通过 TA 控制器输入实验和过程信息,其中包括样品信息和仪器信息。 7.关闭炉子。 8.开始实验。 9.停止实验 如果由于某种原因,需要终止实验,可随时通过按下触摸屏上的 STOP 键或通过仪器控制 软件选择停止来中止实验。另一种能停止实验的功能是拒绝。可是,“拒绝”功能会丢失从实验中获取的所有数据；“停止”功能会保存在停止实验之前收集的任何数据。 注意事项：(同热重分析实验,可考虑略去) 1.对于 DSC-TGA 实验,必须使用陶瓷(氧化铝)90μl 测试杯。 2.严禁在SDT炉子中使用H2或任何腐蚀、易燃性气体,炉子必须远离挥发性的易燃碳氢化合物。 3.样品中尽量不要含有氟(F)元素；挥发性样品必须加盖子。 4.加载样品时,请从横梁上取下测杯,如果样品材料溢出到平台上,会对平台导致永久性的污染。 5.不要将炉子加热到高温来清洁测试杯,而是在炉子外面清洁。另外,不要将炉子长时间处于高温(1000℃以上)的状态下,否则会缩短炉子的使用寿命。 6.严禁使用腐蚀性化学药品、腐蚀性清洁剂、钢丝棉或任何粗制材料来清洁触摸屏。 五.影响差热分析的主要因素(可考虑缩写为350~400余字) 差热分析操作简单,但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量,或不同的人在同一仪器上测量,所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关,传热情况比较复杂所造成的。一般说来,一是仪器,二是样品。虽然影响因素很多,但只要严格控制某种条件,仍可获得较好的重现性。 1.气氛和压力的选择 气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形。因此,必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力,有的样品易氧化,可以通入N2、Ar等惰性气体。 2.升温速率的影响和选择 升温速率不仅影响峰温的位置,而且影响峰面积的大小,一般来说,在较快的升温速率下峰面积变大,峰变尖锐。但是快的升温速率使试样分解偏离平衡条件的程度也大,因而易使基线漂移。更主要的可能导致相邻两个峰重叠,分辨力下降。较慢的升温速率,基线漂移小,使体系接近平衡条件,得到宽而浅的峰,也能使相邻两峰更好地分离,因而分辨力高。但测定时间长,仪器要求高灵敏度。一般情况下选择8℃-12℃