非离子表面活性剂浊点测定方法.docVIP

浊点是非离子型表面活性剂才有的现象。非离子型表面活性剂，在水溶液中的溶解度随温度上升而降低在升至一定温度值时出现浑浊，经放置或离心可得到两个液相，这个温度被称之为该表面活性剂的浊点（Cloud point）。 　　这类表面活性剂以其醚键中的氧原子与水中的氢原子以氢键形式结合而溶于水。氢键结合力较弱，随温度升高而逐渐断裂，因而使表面活性剂在水中的溶解度逐渐降低，达一定温度时转为不溶而析出成浑浊液。浊点与表面活性剂分子中亲水基和亲油基质量比有一定关系。 　　浊点的范围根产品的纯度有一定关系，质量好、纯度高的产品浊点明显，质量差的不明显。取方法C所述a液置于安瓿瓶中，高度约为40mm，用火将安瓿瓶封口，再用粗孔丝网将安瓿瓶罩住。将安瓿瓶放人加热浴(传热介质一般可用乙二醇)中，安瓿瓶的上端应略为露出液面。在仪器装置前应放置安全玻璃或透明塑料保护屏，将温度计移置于安瓿瓶旁的加热浴内，如图2—2所示。开动磁力搅拌器，同时加热，至安瓿瓶内液体变混浊时停止加热，继续搅拌冷却，记录混浊完全消失时的温度。重复试验两次。量取15mL方法C中的b液试样，置于试管中，测试步骤同方法A。(6)结果表示：两次平行结果的差值不大于0.5，取算术平均值。试样中加入提高或降低浊点的介质时，需说明测定液的介质。2. 简易法(1)仪器及装置：温度计：刻度0.1搅拌器：用铜丝自制。试管：高200mm，内径20—30mm。烧杯：800—1000mL。毛细管：内径lmm。装置如图2—3所示。(2)测试方法：浊点低于95时：用蒸馏水配制1％的试样溶液，转移5mL到试管内，如图2—3所示，在水浴上缓慢升温，用搅拌器上下搅拌至溶液完全混浊时，立即记录混浊时的温度，即为浊点。然后降温至溶液呈透明状，重复操作3次，取3次测定值的平均值。浊点高于95时，用蒸馏水配制1％的试样溶液，密封试样溶液于毛细管中，使液面高为10—5mm，用橡皮绳将毛细管固定在温度计旁，毛细管的下端(有样品处)贴近温度计的水银球。用甘油装满试管的1／4，将毛细管和温度计一起插入试管中，在酒精灯上加热并搅拌，当溶液转为混浊之后，慢慢冷却，测定溶液转为透明时的温度。重复操作(加热和冷却)3次，取3次测定值的平均值。(3)几点说明：浊点在95左右时，可任选一种方法测定。制备试样溶液，可使用精确度为0．1g的台秤。当加热到浊点时，不要再置样品于热源上。在使用方法时，加热不要超过浊点温度5以上。在测定高浊点试样时，也可将试样配制成1％的10％氯化钠溶液，测试步骤同，结果用CI．P10表示(CI。eo表示测定蒸馏水配制溶液的浊点)。对于低加聚度(低浊点)的试样，可用浊点指数法测定，即测定(30．0±0．5)时，在10mL的试样正丙醇溶液中加水至产生混浊时所加入水的毫升数。浊点指数也有称水数的，但不能用浊点来表尔，只是与浊点有一定的关系。水数越大，表示浊点越高。当样品中有盐或碱存在时，浊点一般会降低；有酸和水化钙离子存在时，能与醚氧原子络合而促进溶解，浊点升高；有烃类化合物存在时，会使浊点降低。GB7I5559--1993中方法D、方法E即是用1％样品的1.0mol/L几盐酸溶液和钙一丁醇水溶液的测定浊点方法