一种更新固体电极表面的新方法.pdfVIP

( ) 第 29 卷 分析化学 FENXI HUAXUE 　仪器装置与实验技术 第 12 期 　 　　　　　　 　　　　　　 　 2001 年 12 月 Chinese Journal of Analytical Chemistry 1478～1480 仪器装置与实验技术 一种更新固体电极表面的新方法 李清曼 　季国亮 ( 中国科学院南京土壤研究所 ,南京 210008) 摘 　要 　由于电解产物的淀积或者电极表面的污染,在固体电极伏安法中 , 电极的表面状况往往发生改变,使 测定结果的重现性和精密度降低。为了获得可重现的新鲜电极表面 ,每次测定后电极表面需要更新。在用物 理方法更新电极表面时 ,过去常用手工擦拭的方法。由于这种方法很难做到每次更新条件一致 ,因此 ,测定结 果的重现性和精密度较低。作者设计的原位更新固体电极表面的方法可以提高测定结果的重现性和精密度。 在同一浓度的铁溶液中 ,6 次重复测定的相对标准偏差为 0. 8 % 。 关键词 　固体电极 , 玻碳电极 , 电极表面更新, 伏安法 1 　引　　言 在伏安法的测定中 ,常常应用固体电极做工作电极 〔1〕。固体电极不像滴汞电极那样可连续更新电 极表面 ,且往往具有不规则的表面状况。由于电解产物的淀积 ,或者表面氧化膜的形成 ,每次测定后电 极的表面状况发生变化 ,使测定结果的重现性变差、灵敏度降低 ,甚至失去了应有的选择性 〔2 ,3 〕。因此 , 为了获得均一的新鲜表面 ,每次测定前必须予以处理 ,更新电极表面。通常更新电极表面的方法可分物 γ 理、化学和电化学 3 种。当用物理方法更新电极表面时 ,常用细的金相砂纸、金刚砂或 Al O 手工擦拭 2 3 电极表面,然后用滤纸擦净 ,再用水冲洗 〔4 〕。但这种方法不仅费工、费时 ,而且由于手工打磨电极表面 时 ,很难保证每次打磨的条件完全一致。因此 ,每次更新的效果不一样 ,使测定结果的重现性较差 ,成为 固体电极伏安法测定中的主要问题。 本工作设计了一种更新固体电极表面的方法 ,并用于玻碳电极表面的更新。实验结果表明 :该方法 能使每次更新时的条件基本一致 ,提高了测量结果的重现性和精密度。 2 　实验部分 2. 1 　仪器与试剂 ( ) ( ) PAR174 极谱仪 Princeton Applied Research 公司 ;XY 记录仪 2000Recorder ,Houston 公司 ;铂电极 ; ( ) ( ) ( ) 银氯化银电极 自制 ;玻碳电极 江苏电分析仪器厂 ; 固体电极表面更新装置 图1 。其中磨块为缚于 ( ) ( 硬质玻璃表面的麂皮。铁丝 光谱纯 , RdH Laborchemikalien GmbH Co. KG. ,盐酸 优级纯 ,南京化学 ) ( ) αα ( ) 试剂厂 ,氯化钾 优级纯 ,北京双环试剂厂 , ′联吡啶 分析纯 ,上海