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光谱学与光谱分析 990342 微波消解一氢化物发生原子吸收光谱法测定 食物中的汞 鲁 丹 李 海 湾 摘要本文采用微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中的汞，研究了微波消解样品的最佳条件，并和国家标准消解方法进行了比较，结果令人满意。本方法简便、快速，重现性好，准确度高，灵敏度为0．43μg／L，检测限为0．35μg／L，相对标准偏差为2．8％，回收率为93．5％～103．0％。 主题词 微波消解， 氢化物发生原子吸收3 食物，汞 前 言 汞是环境中重要的有毒元素［1]，在自然界中，汞由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染，因此，微量汞的测定直接关系到人们的健康。要准确测定样品中的汞，关键之一是样品的消解。采用干法消化法或湿法消化法消解样品，因其为间接、敞开式加热，不仅费时费电，还容易损失易挥发的汞元素，带进干扰。采用微波消解，由于微被辐射引起的内加热和吸收极化作用所达到的较高温度和压力，使消解速度大大加快，消解效率大大提高，并减少了氧化剂的用量［2］：又由于是在密闭的溶样罐中消解，避免了汞的挥发损失。 本文介绍了微波消解、氢化物发生原子吸收光谱法测定食物中汞含量的方法，研究了微波消解样品的最佳条件，并和国家标准消解方法进行了比较。本方法试剂用量少、溶样速度快、样品分解完全、待测元素无挥发损失、无污染、空白值低、灵敏、准确、精密度好、检测限低，特别适合于柔的测定。 1 实验部分 1．1基本原理 京蒸气对波长253．7nm的共振线有强烈的吸收作用。样品经酸消解使汞转化为离子状态，在酸性介质中与硼氢化钾发生强还原反应，生成气态汞原子、由载气（高纯氧气〉将汞原子导入石英管，在常温下，对录空心阴极灯发射的特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。 2仪器 AA4701型原子吸收光谱仪（日本岛津），带HVG－1氢化物发生器，COMPAQ486微机工作站，user Jet 5L打印机，汞空心阴极灯; MK－1型压力自控微波溶样系统。 1．3试剂 实验用水为去离子水，试剂为优级纯。 1．硝酸－重铭酸钾溶液（5+0. 05＋94.5）;称取0．05g重铬酸钾， 溶于水中，加入5ml硝酸，用水稀释至l00mL。 2．汞标准储备液: 准确称取0．1354g经干燥过的二氧化汞，溶于硝酸－重铬酸钾溶液中，并移入l00mL容量瓶中，以硝酸－重铬酸钾溶液稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含汞1.0mg。 3．汞标准中间液：将2中液用硝酸－重铬酸钾溶液稀释，使含汞为10．0μg／mL。 4．硝酸。 5．过氧化氢。 6．0．4％硼氢化纳溶液：将2．5g氢氧化钠和2g硼氢化纳依次溶于水中，再加水定容到500mL。 7． 5moI／L盐酸：取208．3mL盐酸，加水定容到500mL。 1．4仪器工作条件波长253. 7nm，灯电流4mA，光谱通带宽0. 5nm，燃烧器高度16mm，原子化温度为室温，高纯氩气流量1.0L／min，转速30转／min，积分时间8s，峰高吸光度定量，氘灯扣除背景。 1．5实验方法 1．样品处理: 准确称取0．5～1．0g样品于溶样杯内，依次加入5mL浓硝酸，2mL过氧化氢，将溶样杯放入可控密闭溶样罐，再置入微波炉内。开启微波炉，1档5min，2档3min，3档3min，4档3mine消解完毕，微波炉自动关熄。稍等片刻，打开炉门，取出罐体，待冷却至室温，开盖，将杯内样液转移到1OmL容量瓶中，并用水定容至刻度，摇匀。同时做试剂空白。 2．标准曲线的绘制＝取l00mL容量瓶5只，分别加入汞标准中 间液0．00、0．05、0．10、0．20、0．30此，用水定容至刻度,摇 匀。此标准系列汞浓度为0．0、5．0、10．0、20．0、30．0μg／L。按仪器工作条件，进行氢化物发生原子吸收测定，以吸光度对汞的浓度绘制标准曲线。 3．样品测定: 将试剂空白及消化后的样品溶液按仪器工作条件进行氢化物发生原子吸收测定。 4．计算：按下式计算样品中汞浓度: C =m／G C一样品中汞浓度，μg／g: m一由标准曲线上查得的汞的含量，μg: G一测定所取样品重量，g。 2结果与讨论 2．1微波消解条件的选择 2．1．1消解液的选择［3］ 本实验比较了硝酸及硝酸－过氧化氢两种消解液，结果表明仅用硝酸，不仅所需试剂量多，且样品不易消解完全; 而用适宜比例的硝酸一过氧化氢，不仅消解时间短，消解效果好，而且减少试剂用量及带入的干扰。因此，本方法选用