用BaCl2滴定法快速测定硫酸盐地研究.pdfVIP

第三部分水质监测 用BaCl2滴定法快速测定硫酸盐的研究 赛纳瓦尔 钟 琼 古丽沙拉 热孜瓦古丽 张志贵 克拉玛依市环境科研监测中心站新疆834000 摘要用铬酸钡光度法、EDTA滴定法、间接原子吸收法、离子色谱法等方法测定so：一检测上限都很低 (12—200mg／L)，且只适用于清洁水，若水样混浊则会引起较大的误差。有的地下水，so：一浓度高迭 BaCL2，砖红色为终点，根据BaCl2用量计算 加入30ral异丙醇，以钍试剂做终点指示剂，滴加0．01mol／L SO：一浓度。本方法快捷、准确、测定范围大，上限可达2000mg／L，克服了光度法测定浑浊水样引起误差大 的缺点。 关键词 滴定法钍试剂砖红色 1 实验部分 1．1主要仪器和试剂 1．1．1仪器 50ml滴定管、150ml三角瓶 1．1．2试剂 1．1．2．1 至1000ml。 1．1．2．2氯化钡溶液(0．01mol／L)：称取2．44279BaCl2·2H：O溶于100ral水中，稀释定 容1000ral。 (黄色)。 1．1．2．4钍试剂(0．2％m／V)：称取0．29的钍试剂溶于100ml水(橙色)。 1．1．2．5异丙醇，若无异丙醇，用乙醇也可以，但终点显色没有异丙醇灵敏和稳定。 1．1．2．6 HCI(1：50)：在100ral蒸馏水中，加入2ml浓HCI即可。 1．2样品测定步骤 1．2．1取样：地表水或地下水或经预处理的废水取样25ml，SO：一含量不得超过500001xg， 或适量稀释。若测定样标，标样体积+蒸馏水=25ml。 色褪去(PH=4．6为变色点)，再多加l滴HCI，呈浅黄绿色。若是空白样或标样，HCI 加3滴左右，水样则加10滴左右。 1．2．3加异丙醇30ml，颜色变的更浅，呈淡黄绿色。无异丙醇时可用乙醇。 滴，水样浓度高，则加3滴。加钍试剂后，水样变为土黄色。 1．2．5加钍试剂后立即用0．0lmol／LBaCl2溶液滴定，滴至黄色变砖红色为终点，记录 第三部分水质监测 BaCl2用量。 1．2．6计算 xM 硫酸盐(so；一mg／L)=[96．056BaCl2×VBaCl2×1000]／KV =f960．56×VBaCl，]／KV 96．056一sOi一摩尔质量 MBaCl2一BaCl2标准溶液(0．01mol／L) VBaCl2一BaCl2滴定量(m1) K一滴定法与铬酸钡光度法修正值0．936 n11) V一水样体积(25 2讨论与结果 2．1钍试剂 钍试剂(C。。H，，AsN：O。。S：)溶于水和稀酸，呈橙色，在0．1M的稀酸溶液中，电离常 数PK=I1．8。酸效应系数PH3 PH4 loga=14．9loga=12．3。根据酸效应系数，本试验中， 的溶度积常数为PKSP=9．96，在含有SOi一的水样中加入钍试剂水样呈土黄色，当加入 BaCI：溶液时，Ba“与SO；一结合生成沉淀： J， B一++SOi一=BaS04 当到终点时，水样由土黄色转为砖红色，同时，有浑浊(BaS04)现象。 2．2溴酚蓝 溴酚蓝溶于乙醇，在水溶液中变色点为PH=4．6，当PH≥4．6时呈蓝色，在调酸度 酚蓝加l滴为宜。当加入30ml异丙醇或乙醇时，水样变为淡黄绿色。 2．3在测定水样so：一时，溶液颜色的变化 水样(无色)立塑兰蓝色墨浅黄绿色』堕巴淡黄绿色』坚土黄色墼砖红色 (终点) 2．4修正值K的测定 通过大量试验证明：用BaCI：滴定法测定so：一，不论是低浓度、中浓度或是高浓度 so；一都是偏低，且低浓度相对较低，与铬酸钡光度法比较也相对较低。因此，对BaCI： 滴定法通过实验测定了修正值K=0．936，详见表1。 表I BaCl2滴定法K值的测定