液相色谱_串联质谱法检测水果中甲维盐_刘丽丽.pdfVIP

第 卷 第 期 食 品 安 全 质 量 检 测 学 报 年 月 ， 液相色谱 串联质谱法检测水果中 甲维盐 刘 丽 丽 ， 刘 ， 周 杨， 白 文静， 白 帆 保定 出 人境检验 检疫局， 保定 摘 要： 目 的 建 立液相 色谱 串联质谱检测水 果 中 甲 维盐 残 留 的方 法， 并对 提取溶剂 、 净化 条件 、 流动相进 行 了优 化 。 方法 试样经 乙腈 提取 固相萃取小柱净化后 ， 用 液相 色谱 串联质谱测定 。 结果 甲 维盐在 范 围 内线性关系 良好， 相关系 数大 于 ， 在基质 样品 中添加 、 、 个水平药 物， 其 回收 率在 之间， 相对标准偏差 ， 方法检测 限为 明 。 结论 该方法可 靠、 稳定， 可 满 足水果 中 甲维盐残 留检测 与确证需要 。 关键词 ： 液相 色谱 串联质谱法； 甲维盐； 水果 ， ， 大 田作物的害虫防治中得到广泛应用 。 但 甲维盐 的过 引 目 量使用使其在农产 品 中残 留较高， 害虫 已产生抗药性， 各国都 已限量使用。 由于 甲维盐属于脂溶性药 动 甲 维盐 甲 氨基 阿维菌 素 苯 甲 酸盐， 物 ， 在 属 大环 内酯 类抗 生 素⑴， 是 以 阿维 菌素 为原 料’ 物体 内 的残 留 时间较长， 被世界卫生组织列为高毒化 经 化 学结构 修饰后得 到 的大环 内酯类化合 物， 致 毒 合物， 欧盟规定其最大残 留 限量为 我 国 机制 独特， 是一种新型高效 、 广谱、 有效期长 、 不易 规定的最大残留 限量为 。 产 生 抗药 性 的杀 虫剂 ， 对 线虫 和 节肢动 物驱 虫效果 目前用于 甲 维盐 检测 的方法有 高效液相色谱 荣 好 ， 已作为高毒农药 的替代 品种在我 国水果 、 蔬菜以及 光检测 紫外检测法 、 免疫 分析法 和液相色谱 串联 通讯作者 ： 刘 ， 硕士， 工程 师， 主 要研究方 向 为食品 中药 物残 留 的检测 。 丽丽 ： 相 联质谱法检 测 水果中 甲 盐 第 期 刘 ， 等 液 色谱 串 维 质谱法 。 酶联免疫法重 复性 差， 成本高； 高效液相 谱测 定 。 色谱法 灵敏度 低 ； 液相色谱 电喷雾 电离质谱 联用检 仪 器条件 测法因 选 性 、 及定量 能力强， 适用于 甲 维盐 择 好 定性 ■ ” ‘ 的 麵测定 。 近 年来虽 已有液相色谱 串 联质谱检测水 色谱柱： 腿⑵ 咖 度 哗 流 ， 粒 ； 果、 蔬 菜 中 甲 维 盐 的 报道’ 亦有 动相 ： 乙 腈， 咖就 乙 酸铵 含 甲 酸， 梯 了 甲 维盐 的检测 ’ 但这些方法 的前处理较为 繁 纖脱程序 见表 ； 柱温 ° 进样量 ： 琐， 国 标检测 甲 维盐 的 回收率低 。 在 已 有方法 的基础 上本文 采用 乙 腈提取， 固 相萃取柱净化， 液相色 表 液 相 色谱梯度洗脱程 序 谱 串联质谱进 行检测 。 时 间 流速 乙腈 乙酸铵 材 料与 方法 （ 甲酸 仪器和试剂 仪 器 高效液相色谱仪； 质谱 仪 配 电 喷雾 离 子 源 德 国 匀 浆 机 ； 离心机 购 自 德 国 公 司 ； 真空旋转蒸发仪购 自 上海 比 朗仪器有 限公司 。 ： ： ° 丄 ° 质谱争件 乙 乙腈、 甲 醇、 隱色谱纯 ’ 无水硫 酸钠 分析 离 ：雾离子源 ’ 毛细管 电压 纯 ， 购 自天津科 欧 限 司 。 锥孔 电压 ： ， 离子源温度 ： 去溶剂气 购 自 上海安 科子仅器有 限厶 司 ， 纯 。 温度 ： 咖 。 去溶剂 气流量 ： 反 吹气： 净水 ■ ？ 。 监测 离子对 讲 勿及去溶 剂气能量见 表 质谱 甲 维 盐 新 研 制 农 业 部环 境 保护 科研监测 所 失 么 ° 制 用 甲 醇配制成 的储备液和 的标准 中 间 液， 在使用前用基 质溶液配制成 表 质 谱参数 所需浓 度 实 验材料 监： 现 侧 輒 碰倉巨 保定市及周 边县食品厂送检样 品 。 样 品处理 代 表定量离子 提 取 称取 试样， 加到 塑料离心 管 中 ， 加 人 无水硫酸钠和 乙腈， 以 均 结果 与 讨论 质 下离心 上清液经无水硫 、 酸钠过滤并转入浓缩瓶 中 。 用 乙腈再提取 提取溶剂 的优化 次， 合并提取液 。 将提取液于 。 ： 水 浴下浓缩至近 甲 维盐具有较 高 的分子质量和糖链 ， 属 于 弱极 干 甲醇溶解残渣