电感藕合等离子体原子发射光谱法测_省略__y_Co_xMn_yO_2中钠_欧阳曦.pdfVIP

网络出版时间：2014-12-01 17:23 冶金分析 网络出版地址：/kcms/doi/10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.008.html 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂离子 电池三元正极材料 中钠 欧阳曦陈珍华郑雪琴 江西江特锂电池材料有限公司江西宜春 摘 要在锂离子三元正极材料 中钠离子会占据锂离子的位置钠离子的 存在会降低材料的克容量因此需要严格控制材料中钠含量在研究采用电感耦合等离子体 原子发射光谱法 测定锂离子三元正极材料 中的杂质元素钠含 量的条件包括样品的溶解方法测定介质盐酸的浓度称样量仪器参数基础上建立了锂离子 三元正极材料 中钠的测定方法方法无需进行基体匹配添加消电离剂等 烦琐操作步骤就能得到准确稳定的测量结果方法的回收率在 之间样品 分析结果相对标准偏差小于 完全能够满足三元正极材料分析的要求 关键词三元正极材料电感耦合等离子体原子发射光谱法 钠锂离子电池 中图分类号 文献标志码 文章编号 锂离子电池因具有容量大体积小工作电压 料中钠的含量是一个关键的指标镍钴锰酸锂行 高比能量高自放电小循环性能好使用寿命长 业标准 规定了该材料中钠的含量但没有规定 等突出优点而成为世界各国电源材料研究开发的 钠的测试方法一般按供需双方协商认可的测试 重点锂离子电池已广泛应用于移动电话便携 方法测定 式计算机摄像机照相机等电源并在电动汽车 钠的测定有很多方法主要有原子吸收与 大型发电厂的储能电池 电源医疗仪器电 两种方法张莉莉等 对锰酸锂材料 源以及宇宙空间等领域具有重要作用在当今商 中的杂质钠进行了分析认为采用火焰原子吸收 业化锂离子正极材料中钴酸锂开发最早应用也 光谱法测钠向校准系列溶液中添加与待测液等 很广泛但由于受钴资源贫乏过充导致的不安全 量的 和 基体以及 可达到基体匹配和 性使其应用范围受到限制 锰酸锂正极材料 消除电离干扰并控制工作溶液和待测液的盐酸 浓度目的使得准确度提高和重现性变好刘英 价格低廉但循环性能不好 镍酸锂材料理论比 容量高但合成困难 三元材料综合了以上三者 等 利用 测定了钴酸锂中钠以锂和钴 的优点易于合成价格适中比容量高安全性能 进行基体匹配未加电离剂抑制剂能得到很好准 好循环性能好越来越被广泛应用目前已用于 确度及精密度徐金玲等 采用 测钠 研发动力锂离子电池 利用内标法无需基体匹配得到了很好精密度及 在锂电池行业中普遍认为钠离子会占据锂 加标回收率 离子的位置钠离子的存在会降低材料的克容量 对于三元正极材料中钠的测定如果采用基 因此不管是三元前驱体还是电池级碳酸锂都要 体匹配方法消除干扰那么需要用镍钴锰和锂 严格控制钠含量而三元前驱体的制作目前主 种基体元素进行匹配比较麻烦添加内标就 要是采用 共沉淀法制作因此三元正极材 如同添加消电离剂一样增加了工作量影响分析 收稿日期 作者简介欧阳曦 男工程师主要研究方向锂离子电池材料及化学分析 欧阳曦陈珍华郑雪琴 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锂离子电池三元 正极材料 中钠 冶金分析 速度本文通过控制酸度称样量和调整仪器参 残余盐酸的挥发不利于后续的酸度控制实验 数等措施既无需基体匹配又不需添加内标采 选择在低温下溶样要求试样不能被煮沸待溶 用现在越来越流行的测钠 的方法 液浓缩至 左右时取下冷却 建立了一种能准确有效且简单易行的测定锂离子 样品处理过程中还要防止被沾污钠是很 三元正极材料 中杂质钠方法 容易受到污染的元素因此操作时应特别仔细 实验室常用玻璃仪器的主要化学成分就包括了 实验部分 因此在酸溶试样时采用塑料王烧杯而不使 仪器 用玻璃烧杯试液用玻璃容量瓶定容摇匀之后 型电感耦合等离子发射光 要迅速转入干净且干燥的塑料瓶中 以避免玻 谱仪美国 公司观测位置通过仪 璃仪器中钠被带到溶液中而干扰钠的测定所使 器自校获得可调温电炉塑料王烧杯 玻 用的量器具不能用洗洁精去清洗因为洗洁精含 璃容量瓶塑料试剂瓶 有磺酸钠即含有大量的钠离子而钠离子又非常 难以洗干净操作人员手上的汗水也含有 主要试剂 周围气氛也含 因此操作时需要特别仔细严 钠标准储备溶液 国家有色金属及 电子材料分析测试中心 标准系列溶液由 格按上面提示操作避免样品受到污染 分析线的选择 标准储备溶液逐级稀释而得到浓度分别为 介质均 每个元素都有多条可供选择的谱线利用 软件中的 功能对各谱线受干 为 盐酸 实验用水为高纯去离子水电阻率为 扰情况进行分析根据以下原则选择谱线第一 盐酸硝酸均为优级纯氩气的体积分 优先选择强度高信背比高的谱线第二所选谱 数在 以上 线不受锂镍钴锰的干扰根据上述原则选择 实验方法 了 波长的谱线作为钠的分析线 称样量的选择 准确称取