第三组_气动雾化进样_微波等离子体炬原子发射光谱法测定催化剂中铜和钠.pdfVIP

第 28 卷第 9 期 分析试验室 Vol . 28. No . 9 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2009 年 9 月 Chinese Journal of Analysis Laboratory 2009 - 9 气动雾化进样微波等离子体炬原子发射光谱法 测定催化剂中铜和钠 张金生 , 李丽华 , 张金平 (辽宁石油化工大学石油化工学院 , 抚顺 113001) ( ) 摘 　要 : 研究了用微波等离子体炬原子发射光谱法 MPTAES 测定催化剂中铜 和钠含量的方法 。考察了测定铜和钠的实验参数 , 选择了测定的最佳条件 , 并 考察了共存离子的干扰情况 。催化剂使用压力溶弹处理 , 并用标准加入法来消 除基体干扰 。实验结果表明 , 铜和钠的检出限分别为 2 . 0 、4 . 2 μ gL , 方法的 RSD 均小于 2 . 2 % , 线性范围分别为 0 . 01～12 . 0 mgL 和 0 . 02～8. 0 mgL 。样品 测定的 RSD 均小于 2 . 9 % , 加标回收率均在 96 . 1 %～102 %之间。 关键词 : 微波等离子体炬原子发射光谱法 ; 催化剂 ; 铜 ; 钠 ( ) 中图分类号 : O657 . 3 　　文献标识码 : A 　　　文章编号 : 2009 0907903 　　在重金属中 , 对催化剂危害最大的为镍和钒 , 1. 2 　样品处理方法 [ 1] ( ) 其次是铁和铜等金属 ; 而在碱金属和碱土金属 将催化剂试样 0 . 14 ～0 . 16 g 置于压力溶弹 ( ) 中钠对平衡催化剂的污染危害最大 。目前 , 国内 中 , 用少许水湿润 , 加入 8 mL HCl 1 + 1 及 4 mL 外工业催化剂的元素分析依然主要是采用分光光 HNO3 ( 1 + 1) , 盖好压盖 , 放入烘箱内于 150 ℃恒 度法[2 ,3 ] 和火焰原子吸收光谱法[ 1 ,4 ] 。上述两法虽 温 4～6 h 取出 , 然后转移至 50 mL 容量瓶中 , 用 都是较为成熟的方法 , 已成为行业标准和国家标 水稀释至刻度 , 摇匀 , 过滤 , 滤液待测 。 准 , 但操作烦琐 , 时间冗长 , 需要特殊试剂 , 而且 1. 3 　实验方法 不能进行同时测定 。微波等离子体炬原子发射光 打开