纳米氧化锆粉体的制备.pdfVIP

维普资讯 2007．No．4 陶 瓷 ·29 · 纳米氧化锆粉体的制备 范增为 喻善军 王瑞生 (河北理工大学材料学院 河北 唐山 063009) 摘 要 归纳、总结了纳米氧化锆粉体制备的 14种方法，分别对每种制备方法的优缺点进行了分析，对制备纳米氧化锆 粉体的影响因素进行了探讨 ，提 出了制备纳米氧化锆粉体需要进一步研究和解决的理论问题和技术 问题 。 关键词 氧化锆 纳米粉体 制备 ／ 制备纳米 陶瓷的前提条件是制备纳米级陶瓷粉 合器应用于 ZrO 纳米粉体的制备，研究了物流在其中 末 ，这 已成为纳米材料研究的热 门课题。纳米氧化锆 的流动状态 ，并研究了静态混合器单元数、反应物浓度 的制备方法有化学法和物理法。其 中物理方法主要有 和流量等因素对粉末性能的影响。结果表明，静态混 蒸发 一冷凝法、溅射法、液态金属离子源法、机械合金 合器可消除反应器 内物料在径 向的浓度和温度等差 法及超声膨胀法等。由于物理法主要用于单质、合金 别 ，物料在其 中的流动状态近似于活塞流 ；反应物浓度 等纳米粒子的制备，故采用物理法制备 ZrO 超细粉的 越大 ，粉末的一次粒径越小，但团聚粒径变大 ，而增大 报道较少 。目前制备纳米氧化锆的方法主要是采用化 反应物流量则有利于生成粒径较小的粒子。 学方法 ，如湿化学法 (包括共沉淀法、乳浊液 、水热法 、 共沉淀法工艺简单 ，所得纳米粉体性能较好 ，但在 直接沉淀法及均一沉淀法等)、化学气相法 (CVD法) 洗涤后的沉淀物中，有少量初始溶液中的阴离子及沉 和溶剂蒸发法等。随着纳米技术 的进一步发展 ，制备 淀剂中的阳离子残 留物 ，对纳米粉体的烧结性能产生 纳米氧化锆的新方法逐渐趋于成熟。 不良影响。李燕等 以共沉淀法制得纳米 ZrO 超细 粉 ，用硬脂酸对其表面进行改性 ，发现表面发生了类似 1 纳米氧化锆 的制备方法 于酸和醇生成酯的酯化反应 ，在粒子表面形成单分子 膜 ，使表面由极性转变为非极性 ，提高了纳米 z 超 1．1 共沉淀法 细粉的分散性。 共沉淀法是在水溶性锆盐与稳定剂的混合水溶液 1．2 水解沉淀法 中加入氨水等溶液，反应后生成不溶于水的氢氧化物、 利用金属 的明矾盐溶液、硫酸盐溶液、氯化物溶 碳酸盐、硫酸盐、醋酸盐等，再经加热分解得到高纯度 液、硝酸盐溶液等在高温下经过较长时间的水解可 以 纳米超细粉。张渊明等…以ZrOC1·8H0为原料，加 形成氧化物超微粉。例如，加热 ZrCIO 溶液使其沸 入 Y0 为稳定剂 ，搅拌时向混合液中滴加氨水生成沉 腾 ，水解生成的HC1不断蒸发除去 ，使水解反应平衡不 淀 ，经分离 、水洗和喷雾干燥后制得的纳米 z ，晶粒 断向生成产物的方 向移动，经过几天时间可以合成单 大小为 20nm左右 ，比表面积可达 79．5n{／g。 分散态 Zd3超微粉 。其反应式如下： 反应器对纳米材料的合成及最终产品的性能有影 ZrOC12+(3+n)H20一 zr(OH)4nH20+2HC1 响。由于物料在不同形式的反应器中具有不同的流动 此法操作简单 ，但能耗较大，反应缓慢且不经济