自动电位滴定法在地质行业的应用前景及方法初探.pdfVIP

(T片)。分别对全岩片、定向片、乙二醇饱和片以及加热片进行X射线衍射测 ZKl402．H78样品进行鉴定。 粒分别与光谱纯的KBr按照1：100的比例研磨混合均匀，移入压片模具，抽真空、 加压、脱模。形成13mm直径的KBr透明圆片，采用透射法进行傅罩叶红外光 谱测试，得到红外吸收光谱图。根据其红外特征谱带进行鉴定。 LDI号样品有4个衍射峰，分别以2个“指”字型出现，为地开石。Hinckley 光谱OI X射线衍射分析一致。PDl601号地开石样品的有序度最高，结晶度最好，可以 满足工业上对高品质高岭土的需求。 Hinckley指数与红外结晶系数OI相关性较好，可以作为联合测定高岭石结 晶度的判定指标。 自动电位滴定法在地质行业的应用前景及方法初探 国家地质实验测试中心 赵怀颖 在现代地质与地球化学分析技术中，ICP．AES、ICP—MS等现代分析仪器虽 是公认的准确、快速的元素含量分析方法，但是对于高含量元素的测定需要经过 多级稀释，仪器的波动乘以多级稀释倍数由此带来了不可忽视的误差，最终使得 测定结果不可靠。而在贸易和工业上，对于矿石的质量评价往往取决于少数几个 样品，这就需要高准确度的分析方法。此外，在标样定值、样品比对、外检分析、 仲裁分析等工作中同样需要高准确度的分析方法。 容量法作为一种经典的化学分析方法，在中高含量元素的分析中依然具有无 可比拟的优势。目前一般实验室容量分析采用的是手工滴定法，国标中规定的常 规化学容量分析基本也都采用手工滴定法。手工滴定法成本低，分析速度快，方 216 法体系完善，但是也存在一定的局限，其测定结果的优劣与分析人员密切相关， 存在指示剂终点判断和人为操作的误差，而且对某些混浊或是无合适指示剂的溶 液无法滴定。因此，有必要寻求一种测定地质样品中高含量元素的具有较小误差 的方法。 电位滴定法是一种电容量分析法，基本原理与手工滴定分析相同，区别在 于确定终点的方法不同，通常采用离子选择性电极或金属惰性电极作为指示电 极，用指示电极电位的突跃确定滴定终点。电位滴定在我国从六、七十年代起就 开始应用于地质行业中样品的分析，但早期的电位滴定主要是手工控制滴定液加 入量并且随时记录电位值，绘制滴定曲线，操作较繁琐。随着传感器等新技术的 不断发展，先进、智能的自动电位滴定仪问世，它可以自动完成预处理、进样、 测定、分析处理、打印报告等在线一体化过程，大大提高了实验者的工作效率。 自动电位滴定仪具有高分辨率的加液器，加人标准溶液的量可准确到万分 之一毫升，通过对电极反应的实时跟踪和数字计算得到终点，避免了人为对终点 的判断误差，具有更好的准确度和精密度。而且由于滴定终点无需指示剂，能用 于没有合适指示剂或滴定终点颜色不易判断的滴定体系，适用于非水滴定和连续 滴定等。手工滴定法的滴定分析速度一般要优于自动电位滴定法，但智能型自动 滴定仪在滴定过程中采用动态滴定模式，即可以在离滴定终点远时快滴，而离滴 定终点近时慢滴，在不影响结果的情况下可以尽可能节约滴定时间，提高工作效 率。仪器如果配备自动进样器，还可以节省滴定工作的人力。此外，自动电位滴 定仪还能对滴定分析的各种参数，例如滴定条件、滴定用标准溶液的消耗量、滴 定曲线等作自动记录、并自动计算打印出测定结果，减少了分析者原始记录、数 据处理的工作量和运算差错，有利于实验室管理。 总之，自动电位滴定法使得用指示剂来指示终点的容量分析的应用范围大 大拓宽了，准确度、精密度也得到了较大的改善。目前，自动电位滴定法以方法 准确、成本低等优点被越来越多地应用于化工、石油、地质、冶金、环境保护等 各个领域样品的常量或微量成分的分析检测中，受到广大分析工作者的关注，新 方法新技术的研究常有报道。因此，将经典的化学分析方法与仪器分析方法进行 比较研究，建立自动电位滴定测定地质样品高含量元素的分析方法，可以填补大 型仪器分析方法的不足，弥补手工滴定受分析者、指示剂等误差影响的不足，提 高地质样品中高含量元素测定的准确度和精密度，更好地完成标样定值、能力验 217 证、样品比对、仲裁分析等工作，为全国地质找矿等工作提供技术支持，而且对 地矿行业不同含量样品检测选择适宜的分析方法也具有指导意义。 采用德国SchoH公司的Titroline