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钙离子选择性电极测定奶粉中钙的方法探讨 钙为人体必需营养元素，缺钙能引起多种疾病，因而食品中含钙的问题引起了大家的重 视。以往测定钙元素有原子吸收分光光度法和络合滴定法等。在原吸法测定中，对高浓度样 品，如强化食品的测定，需进行多次稀释，给结果带来了一定的误差。在滴定法中，所用的 试剂多，有些且有毒，并且滴定终点难控制和需调节pH范围，对测定同样带来了一定的难度。 本文选择了用钙离子选择性电极对钙进行测试，结果令人较满意。 1 材料与方法 1．1 方法原理 当钙离子选择性电极与饱和甘汞电极组成电池后，可以通过测定其电位E(mv)计算出钙离 子的浓度。 1．2 仪器和试剂 1．2．1 仪器 全自动电位滴定仪；钙离子选择性电极；甘汞电极。 1．2．2 标准溶液 取经105～110℃干燥恒重的CaCO 2.4972 g 于烧杯中，加入20 mL 水，滴加1+1盐酸溶 3 解。煮沸，挥去CO 冷却，移入1000ml 容量瓶中，定容至刻度。此溶液当然Ca浓度为1.00mg 2， ／mL。 1．2．3 试剂 1mol/L 三乙醇胺盐酸溶液(总离子强度调节剂)：取浓三乙醇胺33mL ，加人4mol/lHC1 5 mL，用水稀释至250 mL。 1．3 实验方法 1．3．1 标准曲线制作 精密吸取上述标准液0.1,0.5,0.75,1.0,1.5 mL 分别于50mL容量瓶中。各加入 5 mL 三 -5 -4 -4 -4 × × × × 乙醇胺盐酸液，加水至刻度。其钙液浓度分别为 5.0 10 ，2.5 10 ，3.7 10 ，5.0 10 ， -4 × 7.5 10 ，将上述溶液逐个从稀至浓测定电极电位E(mv)。 1．3．2 样品处理 称取约1.0g 样品于坩埚中，小心炭化至无烟。放入550℃ 高温炉内煅烧4h 后，加 1+1 HC1 10ml ，并滴加HN0 数滴，加热微沸,不至于干涸。取下冷却。于100ml容量瓶中用水定 3 容。 1．3．3 样品测定 -1- 精密吸取上述样液5～10 mL 于50 mL 容量瓶中，加入三乙醇胺盐酸液 5 mL，加水至刻 度。将所测得电极电位值代入回归方程，从而计算出样品中钙浓度。 2 结果与讨论 2．1 标准曲线的绘制和线性范围 -1 -5 根据电极性能参数，钙电极在钙液浓度为10 ～10 mol／L时，电极电位与其浓度的对数 呈线性关系。 -5 -4 本实验中，钙液浓度为5.0×10 ～7.5×10 mol／L 时，所测得的电极电位与其浓度的 对数呈线性关系，其回归方程为 E= 150.96+30.89logC 。 2．2 样品含量测定 测定样液中的电极电位(E )，然后将E 代入回归方程式计算出样液中的钙浓度。 样品 样品 2.2.1 准确度和精密度试验 用本法对GBW 国家标准品(奶粉)，钙含量为(12.2±0.5)mg／g进行测试，测定结果范围 为11.7～12.5mg／g，在其标准值范围内。RSD=2.6％(表1)。 表1 准确度和精密度实验 2.2.2 对照实验 市售的10种奶粉分别用原子吸收法、络合滴定法、电极法进行钙含量测定。结果表明， 电极法与原吸法和滴定法测定结果差异无显著性(表2)。 表2 三种方法测定钙含量的结果对照 -2- 钙离子选择性电极不仅可以用于一般奶粉中钙的测定，也同样可以用于强化奶粉中钙的 测定。不但简化了操作程序