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维普资讯 52 第2期(总第48期) 重庆中草药研究 二O0三年十二月 附子及其复方制剂中生物碱含量测定研究概况 胡 荣 杜洪飞 (重庆市中药研究院 重庆 400065) 摘 要 参考国内外文献，综述附子及其复方制剂中生物碱含量测定研究方法，对各种方法进行分析比较。 关键词 附子 复方制剂 生物碱 含量测定 附子为毛茛科植物鸟头Aconi~uncarmichaeli 杨华元等15首先报道用溴麝香草酚蓝为络 Debx．子根的加工品，是一种常用中药。中医认 合剂，氯仿为溶剂的酸性染料比色法，测定附片 为具有回阳救逆，补火助阳等功效。现代药理研 注射液中乌头类生物碱的含量。熊天琦等 对 究证明有镇静、镇痛、强心、抗炎、抗肿瘤等作 酸性染料比色法中水相pH的选择、显色稳定性 用。由于其主要有效成分为剧毒的双酯型生物 等方面作了进一步研究，表明用溴麝香草酚蓝 碱，而且治疗量与中毒量接近。为确保临床用药 作络合剂，在pH为6．0的缓冲液中，6o分钟内 安全有效，国内外学者在附子及其复方制剂中乌 吸收度保持不变，显色稳定性较好，并应用于参 头碱测定方面做了大量工作。 附注射液的含量测定。乌兰娜日等 选择溴甲 1 总生物碱含量测定 酚绿为酸性染料，以乌头碱(10mg／100ml，氯仿) 1．1 酸碱滴定法 作对照品，于波长(415±1)rtrfl处测定附子理中丸 杨云等 “选用甲基红指示剂，氢氧化钠滴 中乌头碱的总含量。平均回收率为99．5％，RSD为 定至黄色为终点，测定附子中乌头类总生物碱 1．43％。杨云等 溴麝香草酚蓝为酸性染料，波 的含量。朱元龙、王洁之等 甲基红和亚甲兰 长408nm处测定附子理中口服液中乌头总生物碱 为指示剂，盐酸滴定至淀红～紫罗兰为终点测 含量，平均回收率96．79％。 定含量。 因在中和反应中乌头碱的水解产物与乌头 1．2 安培滴定法 碱消耗等量的标准液，酸性染料比色法也是测 以0．6mol／L盐酸溶液为支持电解质，用安 定能成盐的所有生物碱量，然而总生物碱与毒 培滴定法进行测定，滴汞电极为指示电极，汞滴 性并不成平行关系 ，毒性主要为酯型生物碱， 周期约2～3秒，甘汞电极为参比电极，在0．6v 要控制其含量，需针对酯键进行测定。 (对饱和甘汞电极)用硅钨酸标准液或四苯硼钠 2 具有酯键的生物碱的测定方法 标准液滴定，以乌头碱计算含量。 2．1 改良异羟肟酸反应一高氯酸铁显色分光 1．3 非水滴定法 [41 光度法 生物样品用氨水碱化后以乙醚提取，醚液 国外报道丁硫酸铁胺一羟肟酸反应比色 再以0．25N硫酸萃取，酸液碱化后用氯仿萃取， 法 引“。国内钱忠直…在参考文献的基础上，提 蒸去氯仿，以乙醚溶解，再蒸去乙醚，残渣溶于 出改良异羟肟酸反应一高氯酸铁显色分光光度 醋酐中，以甲基紫为指示剂，用0．1mol／L高氯 法。参附注射液加0．1mol／L盐酸，用乙醚萃 酸标准液滴定。 取，弃去醚液，水层碱化后再用乙醚萃取，醚液 1．4 酸性染料比色法 回收，残渣用无水乙醇溶解，加碱性盐酸羟胺， 维普资讯 二OO三年十二月 重庆中草药研究 第2期(总第48期) 53 于60℃保留l0分钟，取出冷至室温，加高氯酸 0DS柱，流动相甲醇一水一乙腈(67：33：2)， 铁试剂于525nm处测定。朱祯禄等n采用改良 pH4．5检测波长235nm；柱温35℃。平均回收 异羟肟酸铁法测定三生针酯型