《气体分析-氦离子气相色谱法》标准(送审)080827.pdfVIP

ICS71.040.40 G86 中华人民共和国国家标准 GB/T ××××—×××× 气体分析 氦离子化气相色谱法 气体湿度的测定 露点法 Gas analysis Determination of moisture in gasesgas chromatograph with helium ionization detector Dew point method （送审稿） （本稿完成日期：2008年 8 月27 日） （报批稿） （本稿完成日期：2001年 10 月） ××××- ××- ××发布 ××××- ××- ××实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会 GB/T××××—×××× 前 言 本标准的附录 A 为资料性附录。 本标准由全国气体标准化技术委员会（SAC/TC 206 ）提出并归口。 本标准由光明化工研究设计院西南化工研究设计院负责起草。 本标准参加起草单位有：西南化工研究设计院、上海华爱色谱分析技术有限公司、 光明化工研究设计院。 本标准主要起草人：。王少楠、方华、张军。 本标准为首次发布。 I GB/T××××—×××× 气体分析 氦离子化气相色谱法 1 范围 本标准规定了通过配备氦离子化检测器的气相色谱仪测定气体中微量组分的方法。 本标准适用于气体中微量组分的分析。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 3723 工业用化学产品采样的安全通则（idt ISO 3165：1976） GB/T 5832.1 气体湿度的测定 第一部分 电解法 GB/T 4844.3 高纯氦 GB/T 6681 气体化工产品采样通则（neq ISO 6712） JJG700 气相色谱仪检定规程 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 3.1 氦离子化检测器 helium ionization dector 利用β粒子、高压放电、光子等能量使氦原子从基态跃迁至激发态，激发态的氦原子将能量转移 给除氖以外的其他分子并使之离子化的小型装置。它是一种高灵敏度、通用型的气相色谱检测器。 3.2 放射源氦离子化 helium ionization with radioactive source 氦载气受β粒子轰击而获得能量，使自身处于具有较高能量的激发态。当试样分子进入后，激发 态氦将能量转移给试样分子，并使之离子化。 3.3 氦放电离子化 helium ionization with d ischarge 氦气流在高压电源的作用下，产生稳定的放电电流。当氦气流携带其他组分进入放电区时，其他组 分分子将被离子化，同时放电电流将发生改变。通过电路处理，测量这种改变可以定量组分的含量。它 包括高压直流氦放电和脉冲氦放电两种类型。 3.4 氦光离子化 helium ionization with photoion 检测器内部分为放电区和测试区。放电氦气流通过放电区产生高能紫外光和亚稳态He*，高能紫外 光和亚稳态He*将经色谱柱分离随载气进入检测器的样品气中各个组分电离，产生的离子被测试区内的 收集电极捕获，由此产生的信号经电路处理可以定量组分的含量。 4 方法原理 以高纯氦经净化后作载气，采用配备氦离子化检测器的气相色谱仪，对样品应用主组分（氦除外）脱 除、切割（除）等处理后采用气相色谱法定量、定性分析样品中的目标组分。 5 仪器 1 GB/T××××—×××× 5.1 概述 仪器可以采用不同的方法设计，主要不同在于检测器离子化方式，色谱柱的种类，载气净化方式， 气路流程，是否加装脱氢、脱氧装置，仪器控制系统，信号处理方式等。采用不同方法设计的仪器应符 合JJG700中的规定。 仪器除满足JJG700中的规定外还应具备良好的载气净化方式和严格的气密性试验。 当采用高纯氦作载气时，载气净化系统应当至少使载气中的目标组分含量降低1个数量级。 从载气气源至检测器入口的气路系统应经过严格的气密性试验。在仪器气路系统的每个状态下，在 关闭载气气源的情况下，气路系统在0.3MPa～0.5MPa的压力下，在恒温条件下保压4h后应当无任何压力 下降。 5.2 仪器常用气路流程 5.2.1 基本流程 基本流程主要用于氦气中微量组分的分析，参考的气路流程见附录 A的图 A.1。 5.2.2 脱氧流程 脱氧流程主要用于氧气中的微量组分的分析，参考的气路流程见附录