PAN基碳纤维在表面处理中的拉曼光谱研究.pdfVIP

第28卷．第12期 光谱学与光谱分析 00 and December，2008 2 8年12月 SpectroscopySpectralAnalysis PAN基碳纤维在表面处理中的拉曼光谱研究 曹伟伟，朱 波’，井 敏，王成国 山东大学材料科学与工程学院，山东济南250061 摘要采用激光拉曼光谱研究了PAN基碳纤维在表面处理中的微结构变化，分析了表面处理前后碳纤维 的一级拉曼光谱特性。结果表明：拉曼光谱中主要的D峰和G峰的拉曼频移、半高宽以及各个不同拉曼频 移位置对应肩蜂的积分面积比是表征碳纤维物相结构变化的重要参数。经过不同的表面处理，PAN基碳纤 维的一级拉曼光谱参数发生了一定程度变化，D峰和G峰的拉曼峰位向高波数偏移，表征石墨微晶尺寸的 R值有所提高，这说明在表面处理后碳纤维的石墨微结构受到刻蚀，微晶尺寸有所减小，石墨微晶的边界活 性增大；此外，表征碳纤维结构有序程度和缺陷多少的D峰和G峰的半高宽均有减小，表征无定型碳结构 或某种有机官能团的A峰和∥峰的相对积分面积减小，这说明与乱层石墨结构相比，碳纤维中存在的无定 型碳结构更容易被刻蚀，经过表面处理之后无定型碳的物相比例减小，这与碳纤维XRD图谱中表观结晶度 提高的规律相一致。因此，利用激光拉曼光谱可研究碳纤维物相结构的变化规律。 关键词拉曼光谱；碳纤维；无定型碳 中图分类号：TQ342．7文献标识码：A 中等人通过研究碳纤维的Ⅺm衍射图谱的背底散射，对两 引 言 相模型中的无序碳结构作了进一步确认，他们认为这种无序 碳更确切地说是单层石墨结构[7．11]。本文探讨了激光拉曼光 谱在研究碳纤维物相结构中的应用，对不同表面处理PAN 从1970年Tuinstra和Koening等开始利用激光拉曼光 谱对石墨和其他一些碳材料的微结构进行研究至今，激光拉 基碳纤维的激光拉曼光谱进行分析，通过分峰拟合定量研究 曼光谱在研究碳质材料的微结构方面得到了广泛的应用。碳 了不同处理碳纤维样品的物相结构变化。 1 800 材料拉曼光谱一级序区的频率范围为900 ClTI--1，在 该范围内，单晶石墨只在1580锄_1处存在特征谱线(G 1实验部分 360 峰)，而随着石墨晶格缺陷、低对称结构的增加，在1 1．1原材料及样品制备 crfl_1附近出现了另外一个谱线(D峰)，该谱线被称为结构无 序峰。对于低有序结构的碳材料，还存在一些肩峰，这些肩 采用T300碳纤维作为原材料，T300碳纤维经高温除胶 峰在一定程度上表现出碳材料中某些结构的变化[1…。 后作为原始样品备用，取部分碳纤维分别进行浓HN03液相 碳纤维属于多晶多相材料，目前比较一致的看法认为碳 氧化处理和瞬时高温表面处理，处理工艺如下： 纤维是由沿纤维轴高度取向的石墨微晶构成，Ruland及 浓硝酸氧化处理：HN03浓度：65％，处理温度：90℃ h； Johnson等提出的乱层条带结构模型已经被人们普遍接受，(水浴)，处理时间：12 这种模型较好地解释了碳纤维的高强、高模特性。随着研究 瞬时高温处理：瞬时通电处理；电压、电流可调，处理 时间可控，空气气氛。 的不断深入，近一个时期内，Jo