衍生化_气相色谱质谱法测定牛奶及奶制品中的三聚氰胺的研究_孙海燕.pdfVIP

第25 卷 第2 期 黑 龙 江 八 一 农 垦 大 学 学 报 25 （2）：58~61 第25 卷 2013 年 4 月 Journal of Heilongjiang Bayi Agricultural University Apr. 2013 黑 龙 江 八 一 农 垦 大 学 学 报 文章编号：1002-2090 （2013）02-0058-04 衍生化-气相色谱质谱法测定牛奶及奶制品中的三聚氰胺的研究 孙海燕，郭伟 （黑龙江八一农垦大学，大庆 163319） 摘 要：建立了衍生化-气相色谱质谱法（GC-MS）检测牛奶及制品中三聚氰胺的方法。采用BSTFA 和 1%TMCS 衍生化后， GC-MS 定量检测，外标法定量。三聚氰胺溶液浓度在0.04~1.6 μg ·mL-1 的标准曲线，呈现良好的线性关系，相关系数r=0.999 1 。 利用优化方法测定了9 个样品中三聚氰胺的含量，当添加浓度为0.2、0.5、1 μg ·mL-1 时，回收率在93.8%~106.4% ，相对标准差 （RSD）为3.8%~4.9% （n=5）。结果表明，灵敏度高、检出限低，可广泛应用于原料乳及其制品中含量较低的三聚氰胺的检测。 关键词：三聚氰胺；气相色谱-质谱；牛奶；衍生化 中图分类号：O657 文献标识码：A Determination of Melamine in Milk and Dairy Products with Derivatization Followed by Gas Chromatography-Mass Spectrometry Sun Haiyan，Guo Wei （Heilongjiang Bayi Agricultural University ，Daqing 163319） Abstract ：In-situ derivatizaon followed by gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）was developed for the determination of melamine in milk and dairy products. the mixture of BSTFA and 1% TMCS was used as derivatization reagent ，GC-MS and the external standard method were applied for qualitative detection and quantitative analysis. Linear range were 0.04~1.6 μg ·mL-1 （r= 0.999 1）. The proposed method worked well for real milk and recoveries between 93.8% and 106.4% in dairy products were obtained for the spiked sample at 0.2 ，0.5 ，and 1 μg ·mL-1 ，and RSD were in the range of 3.8%~4.9% （n=5）. The method had higher sensitivity and lower detec