高效液相色谱-质谱法同时检测兔血浆中3种草乌成分.pdfVIP

· 1O6 · 中国中西医结合急救杂志 2009年 2月第 16卷第2期 ChinJTCMwM CritCare，March2009，Vo1．16，No．2 · 论 著 · 高效液相色谱一质谱法同时检测兔血浆中3种草乌成分 邱俏檬，刘 刚，梁 欢，卢中秋 ，洪广亮，王志翊 (温州医学院附属第一医院急诊科 ，浙江 温州 325000) 【摘要】 目的 建立高效液相色谱一质谱检测血浆新乌头碱 、乌头碱和次乌头碱浓度 的方法 。方法 采用 Agilent1200系列的高效液相色谱仪和BrukeresquireHCT质谱仪检测。兔血浆在碱性条件下经乙醚萃取，以 乙腈 ：0．1 碳酸氢铵 (60：40)为流动相，z0RBAXSB—C18色谱柱分离，质谱电喷雾离子化源 (ESI)，选择离 子监测、内标法定量 。结果 新乌头碱 、乌头碱、次乌头碱3种物质 的线性范围宽，线性关系 良好 ，定量下限分别 为 1．0、0．4和 0．5 g／L；血浆的萃取回收率高，在 84．17％～98．O6％；3种成分的日内、日间精密度相对标准偏 差均小于 1O％。结论 该色一质联用分析方法准确、灵敏度高，可用于急性草乌 中毒患者 的血浓度监控及药代 动力学和毒代动力学研究 。 【关键词】 新乌头碱 ；乌头碱 ；次乌头碱 ；高效液相色谱一质谱 中图分类号 ：R286．0；Q503 文献标识码 ：A DOI：10．3969／j．issn．1008 9691．2009．02．017 Simultaneousdeterminationofthreecomponentsofwildaconite(草乌)inrabbitplasmabyhighperformance liquidchromatography-massspectrometer QIU Qiao-rraeng，L彤 Gang，LIANG Huan，LU Zhong—qiu， HONG Guang—liang，WANG Zhi—yi．EmergencyDepartment，theFirstAffiliatedHospitalofWenzhou MedicalCollege，Wenzhou325000，Zhejiang，China Correspondingauthor： Zhong—qiu，Email：Izq640815@163．corn [Abstract】 Objective Toestablishahighperformanceliquidchromatography—massspectrometer (HPLC—M S)method forsimultaneousdeterminationofmesaconitine，aconitineandhypaconitinein rabbit plasma．M ethods TheHPLC instrumentwasAgilent1200seriesandtheMSwasBrukeresquireHCT series． The analyticalcolumn was packed with ZORBAX SB—C18． The mobile phase was acetonitrile ：0．1 ammonium bicarbonate (60 ：40)andtheflow ratewas0．6ml／min．Therabbitplasmawasextractedby diethylether．The selected ion was determined by electrospray ionization (ESI )．The peak area with theinternalstandardmethodwasusedfordetermination．Results M esaconitine，aconitineandhypaconitine showedexcellent1inearrelationship with widelinearrange，and thelimited determination were 1．0，0．4，