高效液相色谱-质谱法鉴定洋葱中黄酮类化合物.pdfVIP

维普资讯 第203037卷年第9月3期 Journalof延Ya边nb大ia学nU学n报ive(r自si然ty科(N学a版tur)alScience) Vo1．33No．3 Sep．2007 文章编号：1004—4353(2007)03—0187—04 高效液相色谱一质谱法鉴定 洋葱中黄酮类化合物 王大力 ， 金东 日， 廖世国 (1_延边大学理学院化学系，吉林 延吉 133002~2．延边二中，吉林 延吉 133000) 摘要：利用高效液相一质谱联用技术(HPIC-MS)鉴定洋葱样品中黄酮类化合物．以CAPCEIL PAKC18(250mmX4．6mmI．D．，5 m)为色谱柱；甲醇一水 (42：58)为流动相；检测波长为 370nm；流速为 1．0mL／mim进样量为2O L_对洋葱中的黄酮类化合物进行初步定性分析． 通过紫外图谱与质谱，结合文献数据，鉴定洋葱中黄酮类化合物成分或可能成分．应用HPIC- MS可快速鉴定食品或中药中黄酮类化合物成分． 关键词：高效液相色谱法(HPLC)；质谱；洋葱；黄酮类化合物 中图分类号：0652．63 文献标识码 ：A 0 引言 洋葱全球产量约4．4亿吨，是第二大重要的农作物L1]，是黄酮类化合物含量较高的蔬菜之 一 _2] ． 该类化学物质大多数具有显著的生理药理活性．饮食 中的黄酮类化合物有益于人体健 康，对人体健康具有潜在的影响_3]．与饮食有关的黄酮类化合物的研究主要集中在黄酮醇和儿 茶素．黄酮类化合物在植物中多以苷的形式存在，但许多苷的标准品难以得到，使单纯的高效 液相色谱紫外检测 (HPLC-UV)分析洋葱中的黄酮类原型成分遇到困难．采用二极管阵列检 测 (DAD)和质谱 (MS)检测技术与 HPLC联用，可直接分析洋葱提取物 中黄酮类化合物． HPLC／DAD／MS联用技术可以在化学成分分离的同时，在线提供每个黄酮类化合物谱峰的 紫外图谱和质谱信息．在多数情况下，通过对 比文献数据或与标准化合物对照可以鉴定各谱峰 的化学成分结构_4]，为明确化学成分结构提供有效依据，实现初步定性． 1 实验部分 1．1 仪器与试药 仪器 HP1100LC／MS1949A，美 国安捷伦公司(惠普公司)制造；RE-52D旋转蒸发仪 (上海青浦沪西仪器厂)；SHB-D型微循环水真空泵 ；AS系列超声波清洗器 (天津奥特恩斯仪 器有限公司)；AL_01溶剂过滤器(天津市金洲科学仪器有限公司)；中药粉碎机(温岭市大海药 材器械厂)． 试药 洋葱 (购于批发市场)；甲醇(色谱纯)；重蒸馏水(自制)；乙酸乙酯 (分析纯)．所有溶 剂都经过0．45ptm的微孑L滤膜过滤并超声脱气． 收稿 日期：2007-03-16 作者简介：王大力(1971一)，男，硕士，讲师，研究方向为食品及中药中活性成分分析． 维普资讯 188 延边大学学报 (自然科学版) 第 33卷 1．2 样品溶液的制备 实验材料 将新鲜洋葱去除外皮洗净，切成条状在烘箱中烘干(60℃)，然后将其用药材 粉碎机粉碎过 6O目筛，过筛干燥粉末装入塑料密封袋中置于干燥器中保存备用． 样品 称取干燥的洋葱粉末 25g置于具塞锥形瓶中，加入 9O 甲醇 200mL，超声振荡 1h．离心分离取上清液经滤纸过滤转移至圆底烧瓶中，减压蒸去溶剂得到粗提物． 将上述粗提取物分别加入 120mL水，超声振荡 2min转入分液漏斗 中，用乙酸乙酯萃取 (60mLX3)，合并酯相及水相减压浓缩至干．将酯相及水相真空浓缩液分别加入 10mL甲醇， 经0．451．am微孔滤膜过滤，超声振荡 3min，HPLC备用． 1．3 色谱条件 色谱条件 色谱柱为CAP(ELLPAKCls(250mm；K4．6mm