低含量锑的测定方法研究与应用（原子吸收光谱法） .docVIP

低含量锑的测定方法研究与应用（原子吸收光谱法） 姚志英 （ 柳州畜牧兽医学校 545003 摘要：锑是十大有色金属之一。测定各种样品中的低量锑，有利于锑的冶炼、回收与种用；锑对人体及其它生物的毒性随着价态和积累的量而异，在环境污染调查、食品卫生等方面，锑是重要的检测项目。 本文用空气—乙炔焰原子吸收光谱法，在10%HCl介质中测定矿石中低量锑。方法具有简单、快捷、准确、节省试剂等优点。方法灵敏度为0.6ug/ml/1%，线性范围为0.5~32ug/ml，精密度为1.4%。本文测定了铅锌矿中的锑，结果为0.55%，与标准值对照，准确度为2%。 关键词：低量锑分析 10%HCl介质 原子吸收光谱法 实验方法原理 于一系列25ml比色管中，分别加入0.00，100.00，200.00，300.00，400.00，500.00，600.00，700.00，800.00ug锑，补加HCl 成约10%的酸度，用蒸馏水稀释至刻度。摇匀后在波长231.2nm处，按仪器最佳条件以空气—乙炔焰测定锑的吸光度。 2 仪器与试剂 2.1 仪器：WYX-402B型原子吸收分光光度计（沈阳分析仪器厂制造） 2.2 试剂： Sb储备液：把金属锑（99.999%）1.0000g置于250ml烧杯中，以12ml王水（加盖表面皿）低温溶解，冷却后转入1000ml容量瓶中，用18.5%HCl 定容。该溶液含锑为1.00mg/ml。 Sb工作液：吸取1.00mg/ml Sb储备液50ml于500ml容量瓶中，用18.5%HCl定容，该溶液含Sb为100ug/ml。 盐酸：分析纯 硝酸：分析纯 高氯酸：分析纯 氢氟酸：分析纯 其它试剂：共存离子的盐溶液 条件实验 吸取100ug/ml Sb工作液5ml于25ml比色管中，用蒸馏水稀释至刻度。溶液酸度为10%，摇匀，在波长231.20nm处测其吸光度，做条件实验。 波长的选择 原子吸收光谱法测锑有三个波长，分别为206.84，217.50，231.20nm线。在206.84nm处测锑噪声高；在217.50nm处与铜217.89nm、铅217.00nm线相近，铜和铅容易干扰Sb的测定。本实验选用231.20nm线测定锑，干扰少，灵敏度高，线性范围宽。 火焰状态的选择 表1 火焰状态与吸光度 火焰状态 贫燃性火焰 中性火焰 富燃性火焰 吸光度A 128 146 160 从以上数据可以看出，锑的测定应该选择吸光度最大的富燃性火焰。 光谱通带宽度的选择 表2 光谱通带宽度与吸光度 光谱通带选择（nm） 0.2 1.2 2.0 吸光度A 160 20 -34 从表2可以看出，应该选择0.2nm光谱通带宽度测定锑。 灯电流的选择 考虑到临界电流和空心阴极灯的寿命，在确保能调100%透过率和调零的前堤下，选用一个最小的灯电流。本实验所选用的灯电流为8mA。 乙炔流量和燃烧器高度的选择 表3 乙炔流量和燃烧器高度对吸光度的影响 实验号 乙炔流量（m3/h） 燃烧器高度（mm） 吸光度A 1 0.05 4 137 2 0.05 5 176 3 0.05 6 141 4 0.06 4 159 5 0.06 5 175 6 0.06 6 208 7 0.07 4 164 8 0.07 5 162 9 0.07 6 155 K1=454 k1=460 K2=542 k2=513 K3=481 k3=504 K1 ，K2 ，K3 分别代表不同的乙炔流量总的吸光度值；k1 ，k2 ，k3 分别代表不同的燃烧器高度总的吸光度值。从表3可知，K2 所代表的乙炔流量0.06 m3/h和k2 所代表的5mm燃烧器高度吸光度值都是最高的。所以本实验乙炔流量选择0.06m3/h，燃烧器高度选择5mm。 测定体系的选择 表4 不同的测定体系与吸光度的关系 实验号 1 2 3 酸度% 5 10 20 吸光度A 160 178 182 由表4可见，10%酸度的吸收值与20%酸度的吸收值相差不大，因为酸度增加，相应的干扰也变大，所以选择10%的酸度介质为测定体系。 线性范围的确定 本文所用方法测定锑的线性范围为0.5ug/ml~32ug/ml。 表5 实