仪器分析类型题.doc

一、简答题：说明仪器分析主要特点？那些？、色谱法的有那些特点？、简述液相色谱分离模式及原理要点？ -固吸附色谱：1、基本原理：基于被测组分在固定相表面具有吸附作用，且各组分的吸附能力不同，使组分在固定相中产生保留和实现分离。2、适用于分离相对分子质量中等的油溶性试样，对具有官能团的化合物和异构体有较高选择性。3、缺点：非线形等温吸附常引起峰的拖尾； 二、液-液分配色谱：1、基本原理：固定相与流动相均为液体（互不相溶）；根据各待测物在互不相溶的两溶液中的溶解度不同，因而具不同的分配系数。2、在色谱柱中，随着流动相的移动，这种分配平衡需进行多次，造成各待测物的迁移速率不同，从而实现分离的过程。 三、离子交换色谱 ：1、基本原理：组分在固定相上发生的反复离子交换反应；组分与离子交换剂之间亲和力的大小与离子半径、电荷、存在形式等有关。亲和力大，保留时间长 四、排阻色谱色谱：1、按分子大小分离。小分子可以扩散到凝胶空隙，由其中通过，出峰最慢；中等分子只能通过部分凝胶空隙,中速通过；而大分子被排斥在外，出峰最快；溶剂分子小，故在最后出峰。2、全部在死体积前出峰；3、可对相对分子质量在100-105范围内的化合物按质量分离。 五、亲和色谱：1、原理：利用流动相中的生物大分子与固定相表面存在的偶联某种特异性亲和力，实现对溶液中溶质的进行有选择地吸附从而分离的方法。 5、塔板理论的特点和不足？、速率理论的要点？(1)当色谱柱长度一定时，塔板数 n 越大(塔板高度 H 越小)，被测组分在柱内被分配的次数越多，柱效能则越高，所得色谱峰越窄。(2)不同物质在同一色谱柱上的分配系数不同，用有效塔板数和有效塔板高度作为衡量柱效能的指标时，应指明测定物质。(3)柱效不能表示被分离组分的实际分离效果，当两组分的分配系数K相同时，无论该色谱柱的塔板数多大，都无法分离。(4)塔板理论无法解释同一色谱柱在不同的载气流速下柱效不同的实验结果，也无法指出影响柱效的因素及提高柱效的途径。 速度：(1)组分分子在柱内运行的多路径与涡流扩散、浓度梯度所造成的分子扩散及传质阻力使气液两相间的分配平衡不能瞬间达到等因素是造成色谱峰扩展柱效下降的主要原因。(2)通过选择适当的固定相粒度、载气种类、液膜厚度及载气流速可提高柱效。(3)速率理论为色谱分离和操作条件选择提供了理论指导。阐明了流速和柱温对柱效及分离的影响。(4) 各种因素相互制约，如载气流速增大，分子扩散项的影响减小，使柱效提高，但同时传质阻力项的影响增大，又使柱效下降；柱温升高，有利于传质，但又加剧了分子扩散的影响，选择最佳条件，才能使柱效达到最高。 6、GC法定性、定量分析方法？、理想的检测器应具有什么样的条件？、GC、HPLC主要的检测器有那些种类、特点？——对所有物质均有响应；专属型——对特定物质有高灵敏响应；常用的检测器：热导检测器、氢火焰离子化检测器。 GC：（1）浓度型检测器：测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化，检测 信号值与组分的浓度成正比。热导检测器；（2）质量型检测器：测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。FID；（3）广普型检测器：对所有物质有响应，热导检测器；（4）专属型检测器：对特定物质有高灵敏响应，电子俘获检测器； 2. HPLC特点：高效液相色谱法是70年代初期发展起来的一种以液体做流动相的新色谱技术。具有分析速度快、分离效能高、自动化等特点。所以人们称它为高压、高速、高效或现代液相色谱法。种类：在液相色谱中，有两种类型的检测器，一类是溶质性检测器，它仅对被分离组分的物理或物理化学特性有响应。属于此类检测器的有紫外、荧光、电化学检测器等；另一类是总体检测器，它对试样和洗脱液总的物理和化学性质响应。属于此类检测器有示差折光检测器、电导检测器等。 a. 紫外检测器：灵敏度高；线形范围高；流通池可做的很小。对流动相的流速和温度变化不敏感；波长可选，易于操作。可用于梯度洗脱。b. 光电二极管阵列检测器：可作瞬间全波长扫描，作出吸收值与保留时间、波长的类似于等高线的三维图；同时获得多种信息既可用于最佳条件的选择，又可作纯度分析，与图库比较作定性分析。C、荧光检测器：有非常高的灵敏度和良好的选择性。d. 示差折光检测器：通用型检测器（每种物质具有不同的折光指数）；灵敏度低、对温度敏感、不能用于梯度洗脱 9、写出HPLC、GC仪器构成？+气化室；（3） 色谱柱（分离柱）（4）检测系统：通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成；（5）温度控制系统 10、HPLC经典液相色谱法GC的比较有什么特点？HPLC、经典液相色谱法、HPCE的特点 12、在用离子选择性电极测定离子浓度时，加入TISAB的作用是什么？