岩矿分析中的质量控制与评估.pptVIP

Rock and mineral analysis of quality control and evaluation 1 准确度控制指标 标准物质（或标准物质中某组分）的分析结果相对误差允许限（YB）为： 试样中某组分的加标回收率 同一分析批次样中插入的标准物质（或标准物质中某组分）的合格率应达到100%；试样中某组分的加标回收率的合格率应达到95%。合格率未达到要求时，应查找原因，妥善处理。合格率计算如下： 2 精密度控制指标 依据客户要求或相应规定执行。 依据使用标准方法的重复性限（r）或再现性限（R）作为精密度的允许限（YCr或YCR）；重复（或再现）分析结果之差的绝对值小于等于允许限（YCr或YCR）时为合格；大于允许限（YCr或YCR）时为不合格。 依据岩石矿物试样化学成分重复分析相对偏差允许限的数学模型作为重复分析结果精密度的允许限（YC）。重复分析结果的相对偏差小于等于允许限（YC）时为合格；大于允许限（YC）时为不合格。 岩石矿物试样化学成分重复分析相对偏差允许限的数学模型 模型适用范围： ——C=1 时重复分析相对偏差允许限（YC值）的计算表见附录C。 ——当YC的计算值30%时，一律按30%执行。 ——矿石分析中主要成矿元素低于边界品位以下一般不计偏差，如客户有要求，由双方协商确定。 ——痕量有色金属、稀有、稀散元素相对偏差允许限的系数为1。含量低于5×10-6相对偏差允许限执行。 ——光谱半定量重复分析相对偏差允许限为小于或等于30%。 ——物相对析除铁外，其余矿种的各项重复分析的相对偏差允许限可放宽50%执行。当该元素物相分析总量（X）分别大于3%、0.2%～3%和小于0.2%时，其分量总和与单独分析的总量相对偏差允许限（YC）分别不得超过10%、20%和30%。即当 X3%时，YC10%；当0.2%X3%时，YC20%；当 X0.2%时，YC30%。 贵金属样品化学成分重复分析相对偏差允许限的数学模型 模型适用范围： 3 空白试验 在痕量或超痕量组分的分析中，当空白试验值与试样分析值接近时，该试样的分析结果无效。应采用检出限更低的分析方法或更有效的富集手段；或采用行之有效的方法将空白降至可以忽略不计的程度。 当空白试验值与试样分析值接近时，如客户认可或能满足检出限要求可以报出。 当空白试验值基本稳定时，如有必要，可以校正。 当空白试验值波动大时，难以进行校正，应查找原因，妥善处理。 4 加和 岩石、矿石、矿物全分析各组分除按重复分析相对偏差允许限检查外，其主要组分各项结果的百分数加和可分两级检查： 第 1 级：99.3%～100.7%； 第 2 级：99.0%～101.0%。 各项百分数加和的检查级别，依据试样的特性和客户的要求确定。 注1：一般情况下，可按2级检查。 注2：如有不合理相加组分存在时，应通过合理计算后再加和。 1 试样加工质量评估 实验室应定期（建议至少半年）从粗副样中（粒度为20 目），0.84mm）抽取部分实验室样品，重新加工成分析试样，进行检查分析，检查项目应与原分报告的项目相同。 两次加工试样、同一方法某组分两次测定结果之差的绝对值与其扩展不确定度的比值应小于等于1，即 2 不同分析方法、不同仪器（同类开明或不同类型）的评估 实验室应根据需要安排采用不同原理的分析方法、不同仪器进行分析结果比对。 两种分析方法、两种仪器的两次测定结果之差的绝对值与其扩展不确定度的比值应小于等于1，即 3 不同人的评估 实验室应根据需要安排不同人采用同一分析方法进行分析结果比对。 同一方法不同人两次测定结果之差的绝对值与其扩展不确定度的比值应小于等于1，即 4 实验室外检评估 实验室可以定期不定期或根据需要安排外检。 当客户或相关规范要求进行外检时，实验室应安排外检。 外检时一般是从同一试样中分出双分或多份样品，送交一个或多个同级或高一级实验室，在规定时间内采用相同或不同的分析方法进行测试。 外检数量执行相应规范要求或由客户或实验室根据需要自行确定。 两个实验室的两次测定结果之差的绝对值与其扩展不确定度的比值应小于等于1，即 5 控制图评估 依据GB/T 4091 绘制控制图，并根据常规控制图的判断准则，从分析过程的一个特定统计量（如平均值、标准偏差、极差等）的变化趋势及时判断、评估分析过程是否处于统计控制中，并及时采取相应的措施。 6 测试质量参数评估 7 客户评估 Rock and mineral analysis of quality control and evaluation *Analitical Chemistry * * 岩矿分析中的质量控制与评估Rock and mineral analysis of quality contro