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检测分析操作规范 目的 规范各项检测分析操作规程，确保检测分析结果及时、准确和可靠。 2．程序细则 2．1分析方法通用总则 2．1．1分析用试剂，是指分析纯试剂，除非另有说明。水是指国三级馏水。 2．1．2试剂中未标明浓度者为固体试剂或浓试剂。例如硫酸（ｐ=1.84g/ml））））/L相当的与克为单位的锡的重量 2.3铜泥分析 2.3.1水分之测定 称取铜泥100g于事先恒重过的玻璃内W1，放入105℃烘箱内烘8小时使铜泥的水份蒸发除去，取出冷至室温，称重W2，加热前后的重量差就是水份的含量。 计算： 样品重量-〈W2-W1〉 H2O%= M *100% 2．3．2 应用试剂 a.碘化钾250g/L b.硫酸〈1+4〉 c.氨水 d.淀粉指示剂0.5% e.NaF 饱合溶液 f.Na2S2O3标准溶液: C〈Na2S2O3〉=0.1mol/L 2.3.3配制:称取26g硫代硫酸钠于烧杯中,加热溶解,煮沸10min,冷却后进入1000ml容量瓶中，用无CO2水稀释至刻度摇匀，此C Na2S2O3=0.1mol/L放至两周后标定. 2.3.4标定：称取0。1500g左右G.R重铬酸钾事先于130℃烘箱中烘3～4h》于碘瓶中。加25ml水充分溶解，加入2～3克碘化钾，加入场25%硫酸溶液20ml摇匀，放置之不理10min后，用配好的硫代硫酸钠滴定，溶液呈黄绿色加入5ml淀粉，然后继续滴定至蓝色消失，溶液刚好呈亮绿色即终点。 M CX= V*0.04903 *100% 2.3.5铜含量的测定 2.3.5.1样品的制备: 将测量水分后的干泥全部倒入干净的高速粉碎机中,粉碎,粉碎至全部通过去时100目,包好待测. 2.3.5.2测量: 称取于105℃烘箱内烘20～30分钟冷却至室温的样品0.6000精确至0.0001克于干燥的250ml的碘量瓶中，用少许的水润湿样品加入20ml浓盐酸，加热溶解，再加入5ml硝酸。加执至近干时加入50ml的蒸馏水溶解，再煮干，一直到硝酸除去为止。取出让其自然冷却到室温，加入30～40ml的饱合NaF溶液,调节PH值为3.0～4.0,加入2.5g碘化钾，用洗瓶冲洗瓶壁，加塞，摇匀，水封，暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液〈0.1mol/L滴定溶液呈淡蓝色,加入3ml淀粉指示液，继续滴定蓝色消失为终点。根据所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的毫升数计算铜含量 2.3.5.3计算： V*C*0.06355 CU%= M *100% 式中： V----消耗硫代硫酸钠标准溶液的毫升数，ml C----硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L M----称取度样的重量，g 0.06355-----与1.00ml Na2S2O3标准溶液C Na2S2O3=1.0000mol/L相当的以g表示的铜的质量 2.3.5.4如铜泥样品中含大量的炭粉需过滤后再测定,如铜泥中铁含量过高需加氨水过滤后再测定. 2.4重量法测定镍泥的含量 2.4.1 方法扼要 样品经酸消解后,用酒石酸掩蔽少量的Al Cr Fe 等无素的干扰，在氨碱性条件下过 去除Ca Mg Fe 等干扰；在氨碱性条件丁二酮肟选择性与镍反就生成沉淀，经过滤与 杂质元素分离，称量沉淀质量计算样品中镍的含量。 2.4.2使用试剂 a.氯化铵：20%溶液 B.硝酸 AR c.盐酸：AR 盐酸1:1 d.高氯酸AR e.丁二酮肟:1%乙醇溶液 f.酒石酸:20%溶液 g.氨水:AR 氨水:1:1 2.4.3步骤 2.4.3.1水份测定 称取以搅拌均匀的镍泥200g与于事先恒重不定期的器皿内W1，放入105105℃ 烘箱内烘8小时，使镍泥的水份蒸发除去，取出冷至室温，称重W2。加热前后重量差就是水分的含量。 样品重量-W1-W2 水分%= 样品重量 *100 2.4.3.2测量 称取上述于105℃烘箱内烘30分钟在干燥器内冷至室温的样品0.3-0.4g准确至0。0