含磺酸基的介孔分子筛d—SBA—15—SO3H催化合成乙酸正茂酯的研究.pdfVIP

维普资讯 2003年 1月 精 细 石 油 化 工 第 1期 SPECIALITY PETROCHEM ICALS 含磺酸基的介孔分子筛 d-SBA-15-SO3H 催化合成乙酸正戊酯的研究 孙明珠 亓玉台 袁兴东 张 立 沈 健 (辽宁石油化工大学石化学院，抚顺 113001) 摘要 ：考察 了几种固体酸和液体酸催化剂对乙酸和正戊醇酯化反应 的催化性能，筛选出催化酯化性能较好 的 用直接合成法制备的d-SBA一15-SOsH催化剂。其最佳反应条件为 ：醇酸 比 1．1：1，反应温度 120℃，反应时 间4h，每摩尔乙酸的催化剂用量为 2g。重复使用实验证明该催化剂是稳定的。直接合成的 d-SBA一15一 SOsH是替代硫酸合成 乙酸正戊酯的理想固体酸催化剂 。 关键词 ：固体酸 介孔分子筛 酯化反应 乙酸正戊酯 d-SBA一15一SO3H 乙酸正戊酯是一种性能优 良的溶剂和萃取 化催化剂 ¨。介孔材料 因其具有高度有序的大孔 剂。 目前 ，工业上采用硫酸为催化剂 ，由冰醋酸和 径、较佳的催化吸附性能 、良好的电磁性质及易于 正戊醇均相合成 ，尽管反应的转化率较高，工艺简 剪裁等特点 。]，引起了科研工作者极大的兴趣 ， 单 ，但存在着腐蚀设备和污染环境问题 ，且产物与 尤其是含有官能团的介孔材料在有机合成方面具 酸的后分离困难。固体酸没有腐蚀性 ，容易与产 有广阔的应用前景。本文采用的d—SBA一15一SO。H 品分离，对环境无污染或污染小 ，为此 ，人们对用 收稿 日期 ：2002—06—12；修 改稿收到 日期 ：2002一l1—17。 固体酸取代液体酸用于酯化反应进行了大量的研 作者简介 ：孙 明珠(1977一)，硕士 ，主要从事重质油化工工艺 究。如张怀彬等采用 H 及 HZSM-5沸石作为酯 的研 究与开发 。 CATALYTIC SYNTHESISOF CHLOROACETATESW ITH TiSiWl2040／TiO2ASCATALYST YangShuijin～，YuXieqing，LiangYongguang。·andSunJutang。 (1．Departmentof ChemistryandEnvironmentalEngineering，HubeiNormalUniversity，Hubei Huangshi435002，China；2．CollegeofChemistryandMolecularScience，WuhanUniversity，Hubei W han430072，China) Abstract：A seriesofchloroacetatesweresynthesizedwithTiSiW12040／TiO2ascatalystfrom ethylal— cohol，propylalcohol，n-butylalcohol，n-amylalcoholand iso—amylalcoholrespectivelywith chloro— aceticacid，andthereactionconditionswereexamined．Theexperimentalresultsshowedthattheopti— mum reactionconditionswereasfollows：molarratioofalcoholtoacid1．4；1，massratioofthecat