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钛瓷反应层适宜厚度及元素构成分析_医学论文 钛瓷反应层适宜厚度及元素构成分析_医学论文 作者：刘洋，巢永烈，陈小冬，崔永志，丛镭，杨玉英，李德鹏 【关键词】 ,牙瓷料 　　【Abstract】 AIM: To examine the suitable depth and the element composition of the reaction layer of the Tiporcelain. METHODS: Electron probe quantitative and position microanalysis was used to measure the depth and element composition of the reaction layer of the Tiporcelain. RESULTS: The molefraction of titanium declined from 87.92% to 0.65% and the depth of the reaction layer was about 6 μm. A twolayer structure was composed of solid αTi［o］ solution and an oxosilicide, each with the depth of about 3 μm. CONCLUSION: The depth of 3 μm is proper for solid αTi［o］ solution and an oxosilicide. The ratio of Ti/O is about 1/1, suggesting that the phase of titanium is probably mainly made up of oxide TiO. 　　【Keywords】 pure titanium dental porcelain bonding force 　　【摘要】 目的： 检测钛瓷反应层适宜厚度及元素构成. 方法： 利用电子探针定点定量分析方法测量钛瓷反应层厚度及元素构成情况. 结果： 观测到钛元素摩尔百分比由87.92%到0.65%的6 μm反应层. 反应层由两层构成，一层钛、氧元素为主的钛氧固溶层，厚约3 μm；另一层为钛氧硅元素为主的富硅层，厚亦约3 μm. 结论： 3 μm的厚度可作为较适宜钛氧固溶层及富硅层厚度的参考标准. 钛瓷分界处钛、氧摩尔百分比约为1∶1，钛氧化层可能以TiO为主. 　　【关键词】 纯钛；牙瓷料；结合力 　　0引言 　　钛瓷反应层厚度和其元素构成对钛瓷结合强度有重要影响［1］，由于复合材料界面试样制备的困难、仪器的限制和界面本身的复杂性，目前尚未见到准确测量钛瓷反应层厚度的直接方法. 我们利用电子探针定点定量分析的方法间接地测量了钛瓷反应层厚度并对其元素构成进行了分析. 　　1材料和方法 　　1.1材料 　　纯钛: 北京英联公司提供,热膨胀系数9.41×10-6/℃ ；瓷粉: TiBond钛烤瓷系统,北京英联公司提供； 钛铸造机： (德国Dentsply产品)； 包埋料： 氧化锆和磷酸盐包埋料(德国Dentsply产品)；精密锯床： ISOMET1000（美国）；电子探针EPMV1600（日本）. 　　1.2方法 　　1.2.1剪切实验共制作64个试样，取长50 mm,直径3 mm的圆柱形蜡条,以氧化锆包埋料作内层包埋，用磷酸盐包埋料作外层包埋. 铸圈温度由850℃降至300℃时，在铸钛机上铸出钛棒试样. 所有钛棒试样表面用粒度为320~740的砂纸逐渐打磨，以去除表面污染层（约100 μm）,再用粒度为180 μm Al2O3喷砂（压力0.15 MPa，时间1 min），而后用750 mL/L乙醇超声清洗20 min，吹干. 干燥后按以下处理条件分为8组，每组8个试件： 试件1~4分别在空气自然氧化5 min， 15 min， 2 h和24 h；试件5~8分别在300℃， 400℃，500℃和600℃各预氧化3 min；预氧化方法分别为： 起始温度为200℃，升温2 min至300℃维持3 min；起始温度为300℃，升温2 min至400℃维持3 min；起始温度为400℃，升温2 min至500℃维持3 min；起始温度为500℃，升温2 min至600℃维持3 min. 　　各组经以上条件处理后，用可控制瓷盘厚度和直径的特制夹具上瓷，瓷盘长2 mm，直径4 mm，黏结瓷和遮色瓷厚0.3 mm. 瓷盘上缘距棒末端5 mm. 然后按Tab 1条件进行烧结. 在瓷盘上下两端分别测3处钛棒直径，共6个数据取其平均值为钛棒实际直径；绕瓷盘一周分