毛细管气相色谱法测定生物乙醇中8种烷基醇.pdfVIP

第33卷第3期 马康等：毛细管气相色谱法测定牛物乙醇中8种烷基醇 239 毛细管气相色谱法测定生物乙醇中8种烷基醇 马康“，王海峰1，米文静2 (1．中国计量科学研究院分析科学与化学计量研究所，北京100013； 2．北京化工大学应用化学系，北京100013) 摘要：采用毛细管气相色谱法测量牛物乙醇中甲醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、异戊醇和正已醇8种单元 变化；各组分的加标【Ⅱl收率在92％～108％之间；各组分的线性相关性均良好。相关系数均在0．999以j二。片将方法成功 应用在工业生物乙醇样品的检测，此法补充了现有国标的检测内容，适用于牛物乙醇产品的质疑控制。 关键词：生物乙醇；毛细管气相色谱法；精密度 中图分类号：0657．7文献标识码：A 文章编号：0258．3283(2011)03-0239-03 近年来为了改善环境，缓解能源紧缺的压力， 公司)。 醇类燃料(甲醇、乙醇)作为新型的代用燃料出现 1．2 色谱条件的确定 在现实生活。使用醇类燃料替代或部分替代传统 此次分析包含10个组分，其中有3组异构 汽油、柴油不但燃烧清洁，能够大幅度降低常规有 体，因此分离条件的优化很熏要，根据参考文献 害物质的排放，而且醇类燃料的来源还很丰富，是 [6-8]报道，分别选用不同极性和不同长短的3根 mx0．32mm× 理想的囱．油替代品…。目前国内的乙醇汽油中 毛细管柱007一CARBOWAX-20M(30 mm×0．5 m×0．32 添加的多为生物乙醇，生物乙醇是以淀粉质、糖质 1．0“m)、DB一5(30 Ixm)、HP一 m×0．32 为原料，经发酵、蒸馏制得到的一种绿色产品¨。。 [nnowax(60mm×0．5¨m)，实验发现 DB．5色谱柱对乙醇和异丙醇组分分离不完全； 我国非粮燃料生物乙醇产量在2010年将达200 万t，在2020年将达1000万t’。国标GBHP．Innowax色谱柱对组分分离比较完全，但分析 M分离 18350--2001”芦’中规定了燃料乙醇中的甲醇和时间太长(50min)；007一CARBOWAX-20 水分含量的指标，但足生物乙醇中小分子烷基醇 效果较理想，乙醇和异丙醇的分离度为1．30。由 含量高低对乙醇汽油或柴油的质鼍有直接的影 于组分都是挥发性的，对柱温进行选择考察，选择 响，目Ij{『国内在生物乙醇中关于烷基醇类物质的 初始柱温分别为50、60、70、74、80℃进行实验，升 分析方法文献较少，文献[6-8]报道主要是酒中醇温速率分别选择厂5、10、15℃／min，由于乙醇与 类的检测方法。本文足在研制生物乙醇的标准物 异丙醇的沸点和极性很接近，保留时间也非常相 质的基础上，建立r毛细管气相色谱法检测生物 近，经过反复改变起始温度、保持时间和升温速 乙醇中甲醇、异丙醇、正丙醇、正丁醇、异丁醇、正 度，最后确认采用程序升温条件：初始温度74℃， 戊醇、异戊醇和正己醇物质的检测方法。 保持3rain，以10℃／min速率升温至170℃，保 持2min后以lO℃／rain的速率升至220℃，保留 1实验部分