生物基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸及其前体化合物的超高效液相色谱-串联质谱法研究.pdfVIP

第39卷 分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告 第8期 2011年8月 ChineseJournalof Chemistry 1134～1140 Analytical 生物基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸及其 前体化合物的超高效液相色谱一串联质谱法研究 王雨昕1 李敬光¨ 赵云峰1 郭斐斐l’2 吴永宁1 2(山西医科大学公共卫生学院，太原030001) (中国疾病预防控制中心营养与食品安全所，北京100050) 摘 要 建立了超高效液相色谱一串联三重四级杆质谱(UPLC—MS,qVlS)测定血清基质与肝匀浆基质中全氟辛 酸与全氟辛烷磺酸及其前体化合物的方法。相对应的生物基质中的目标化合物分别用水或甲醇超声提取后， 过固相萃取柱(WatersOasis@wAx3ec)进行净化，并分别使用甲醇洗脱前体化合物，90A氨水一甲醇洗脱全氟辛 BEH mm×2．1 酸与全氟辛烷磺酸。经WatersACQUITYTMC18色谱柱(50 mm×1．7“m)分离，在电喷雾负离子源和 多反应监测模式下进行测定，采用内标法进行定量分析。4种目标化合物在两种生物基质中的加标回收率为 94,60／0～128．4％；相对标准偏差为2．5％～14．9％；检出限为0．01～0．42pg，L；定量限为0．04--1．5pg，L。本方法简 单、快速，准确度和灵敏度高，满足生物基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸的代谢表征和暴露来源研究的需要。 关键词 超高效液相色谱一串联三重四级杆质谱(UPLC-MS／MS)；生物基质；固相萃取；全氟辛酸；全氟辛烷磺 酸；前体化合物 1 引 言 全氟化合物(PFCs)由于其独特的亲水亲油性质，广泛用于制造工业产品和Et用消费品【l】。毒理学 研究表明，PFCs具有多脏器毒性【2】，对人体健康存在着潜在威胁。环境中存在的PFCs主要有全氟羧酸 开的《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》第四次缔约方大会上，各国达成共识，同意将9种严重 危害人类健康与自然环境的新POPs增列入《斯德哥尔摩公约》，其中就包括PFOS。 全氟调聚醇和全氟酰胺类化合物分别是全氟羧酸和全氟磺酸的前体，其中8：2 胺，其化学结构均为直链结构。这些前体物具有挥发性，可在大气中传输，在传输的过程中可能发生氧 中检出全氟酰胺类化合物，提示摄入全氟挥发性前体，可能是人体的全氟烷酸和全氟磺酸暴露途径之一。 和全氟酰胺类化合物。针对我国开展PFOA和PFOS评价的需要，本研究在优化样品前处理技术的基 色谱一三重四级杆串联质谱法(UPLC—MS／MS)。本方法简单快速，准确度好，灵敏度高。 2 实验部分 2．1仪器与试剂 Premier三重四级杆质谱仪；甲 ACQUITYUPLC超高效液相色谱仪(美国Waters公司)，配Quattro 2010-10-19收稿；2011-01-31接受 本文系国家自然科学基金项目(Nos20607021)资助 ’E—mail：lichrom@yahoo．corn．c11 万方数据 第8期王雨昕等：生物基质中全氟辛酸与全氟辛烷磺酸及其前体化合物的超高效液相色谱一串联质谱法研究1135 醇(色谱纯，美国J．T．Baker公司)，甲酸(色谱纯，迪马公司)，氨水(分析纯，北京新光化学试剂厂)；实验 用水为Milli-Q超纯水，Oasis@WAX固相萃取柱(60mg，3mL，30p．m，Waters公司)。 标准品：50 PFOA(Perfluoroctanoicacid)、50 mg／L mg／L mg／L ethan01)和50 FOET(2-Perfluorooctylmg／L