Au%2fAl-%2c2-O-%2c3-催化剂的UV-Vis谱探究.pdfVIP

G1．01 s谱研究 Au／Al。0。催化剂的UV-Vi 陈葳 肖益鸿 詹瑛瑛 蔡国辉 魏可镁郑起‘ 福州大学化肥催化剂国家工程研究中心，350002福州 纯Au的表面是惰性的，通常被认为没有催化活性，但是当金高度分散于载体表面形成纳米颗粒(5nm) 时，会只有极好的催化活性。负载型金催化剂的活性组分金的粒径直接影响了催化活性，因此，开展制各方 化可初步判断生成纳米微粒粒径的人小，方法简便易行。本文以cTAB／正已醇／水体系的W／O微乳液为反应 影响。 1实验 1．1 Au／AI 20a催化剂的制备 金微乳沉积剑Y．A1203(50一80目)，干燥，300C煅烧4h，制得的样品命名为[DEP]。 斤．高速离心分离沉淀物，干燥，450C煅烧2h．制得的样晶命名为[ME]。 500)记录样品的uV—Vis谱。 1．2．样品的表征用舣光束紫外一可见光谱仪(Cary 2结果和讨论 2 1不同条件下金微乳的UV-Vls谱 2 1 j浓度对金粒子大小的影响矧定k(氯金酸溶液，表面活性剂重量比)--0．2，改变氯金酸溶液浓度制备 样品(经超声波处理)。得到金粒的紫外吸收谱如图l所示。由 图1得知：CTAB／己醇／水反相微乳中金粒的最大吸收峰的位置 和峰宽与氯金酸溶液浓度密切相关，当氯金酸溶液浓度为 小金粒的特征吸收峰一致)和525nm，峰形较尖锐，“i高峰宽 分别为81nm和90nm，说明金粒分布较窄，但当氯金酸溶液浓 峰宽增至100nm．明显宽化．说明当氯金酸溶液浓度为0．】mol／L 时，得到的金粒分布较宽。义因为0．003mol／L的氯金酸溶液浓 300 400 500 600 700 度太低，不利于二制备合适金负载箴的负载型金催化剂．结合上 ^／nrn 述分析，我们认为当微乳体系中氯金酸浓度为O．01mol／L时，可 幽l CT●,B-己醇一对：反槲微乳中还味 制得金粒较小(透射电镜结果表明金粒径10nm，)且唾有合适 4：阈浓度鲺金酸溶液得到的金胶的紫 金负载彗的负载型金催化剂。 外一可见吸收光讲，(a)00Imo]／L (b)0．1moI几(c)0003mol／L 2．1．2 r。对金粒子大小的影响改变rw制备金微乳(不经超卢 处理)，所得的紫外吸收谱如幽2所示，由图看出：金的最人吸 收峰的位置随～值变化不人．h为0．2，0．4 第一作肯：阶碱，1978年生，倾Ij圳究生 edu ’联系人：却起，研究员．Tel：(059I)3731234 cn E-mail：ccc@fzu 159 说明此范同幽rw值对金粒人小影响不人。 2．2 Au／AI，01催化剂的uV-Vis谮 径较小，衍射峰过丁二弥散所致：而[ME】中却出现了单质金的衍射峰，显示此处金粒粒径较人。 剀3为这两种催化荆的紫外可见谱图。由该图可以看出：[ME]在536nm处有一单质金的紫外吸收峰， 『DEP]在528nm处有一最大吸收峰，该峰归属为单质金的紫外吸收峰口】，且峰形较尖锐，这说明此样中的金粒 效应，根据Brus公式”I，E(R)=EB(R=∞)+h21-I 小，微粒吸收带能隙降低，紫外可见光谱发生“蓝移”。据此可初步判断[DEP】中的金粒径比[ME】小，这与XRD 测试结果相一致，可互为佐证。不同方法制得的单质金