顺序注射化学发光联用技术测定亚硝酸盐地研究.pdfVIP

顺序注射化学发光联用技术测定亚硝酸盐的研究 刘月菊 张进 范世华 东北大学分析科学研究中心，110004沈阳 1.引言 亚硝酸盐是一类无机化合物的总称，进入人体后可将低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋 白，使之失去输氧能力而引起中毒现象发生。此外，亚硝酸盐也可在胃酸等环境下与仲胺、 叔胺等反应生成具有强致癌性的亚硝胺类物质而使人致癌。因此，对环境、食品以及卫生等 行业中亚硝酸盐的含量进行测定是重要项目之一。本实验将顺序注射进样与化学发光技术结 合，用于环境水样中亚硝酸盐的分析，克服了通常化学发光中存在的因反应速度过快导致反 应过程难以控制以及重现性较差的弊端，改善了化学发光方法的分析性能，提高了分析结果 的准确度、重现性以及分析速度。所建立的方法用于实际水样以及环境标准参考水样的分析， 取得了比较满意的结果。 2012年北京光谱年会 NQ一+旷+H202一一。卜HOONO+H20 HoONOQ}=I。．，H++ooNo． OONO’}_Luminol一-3-aminophthalate 十N2+products+hv 4结果与讨论 4．1实验参数优化 试验对包括区带吸入顺序、酸的种类、鲁米诺、氢氧化钠、盐酸、过氧化氢、EDTA的 浓度、试样区带、过氧化氢区带、鲁米诺『叉：带体积、测定流速，停留时问在内的试验参数进 行了优化。优化后的鲁米诺、氢氧化钠、盐酸、过氧化氢、EDI’A的浓度分圳为0．01、0．1、 3 10 0．07mol／L：过氧化氢矛lI 10。和1．OXmol／L，试样区带、过 EDTA的浓度分别为5．OX mL／min。 ．-@-iYC氢区：Hf和鲁米诺区带的进样体积分别为150、50、509L，检测流速为9．0 ／1．2j0存物质影响 为了评价该实验方法的选择性，在测定误差为±5％范同内，研究了试样中可能共存的物 质以及一些无机离子对化学发光强度的影响。其中2价的金属离子，重铬酸根离子和高锰酸 根离子干扰严重，加入EDTA和进行罔]离子交换可有效除去干扰。 4．3分析性能 7 9—1．0×10 庄最他实验条件卜，在5．0×10 mol／L范F嗣内，NO=浓度与发光强度成线性 C+59．97(C：mo 响膨关系。线性同归方祥为I=2E+10 J／L)，相关系数R=0．9984。对 x 5．0 1次重复测定的相对标准偏筹为O．77％，以迕续 10“mol／L的NO：标准溶液进行近续1 i c，)，计 l次洲)k--J1,‘J空白溶液信号强度的3倍标准偏著所对应的浓度作为方法的检…I：挝(3 9 10 算得出检山限为2．3X raol／L，分析速度为120样／d,BV。 4．4实际样品的测定 取从不同地点采集的湖水和河水试样品，过滤除去悬浮物后，雨将水样流经732型阳离 子交换树脂微柱除去金属离子进行测定。对环境中9个水样进行了加标同收实验，同收率在 88．O％一“6．3％之间，对环境标准参考水样GSBZ50006—88中习嘶肖酸盐(以N计)的测定结果 ：j标示值相符，证明了所建立的分析方法的可靠性。 参考文献 l俞芸，施文链，杨凝非．光爵学与光谱分析，2007，27