适用于深海的探究的硫离子选择性电极.pdfVIP

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适用于深海研究的硫离子选择性电极 翌坐皿 郭敏王新东, (北京科技大学理化系,北京100083) 1.引言 在深海成分研究与扩散流的勘查上V],较多地使用了各类电化学传感器,其探测头一般是Nernst型离 子选择性电极 (ionselectiveelectrode,ISE),即:工作电极与参比电极之间的电位差直接反映了待测组分 的浓度.ISE性能可靠,体积小巧,响应迅速,灵敏度高,且信号易于运输与储存.考虑到深海环境,ISE 的敏感膜必须具有抗冲击性,不易破裂,因此本文对传统的固膜和涂丝硫离子选择性电极进行改良测定 其性能. 2.实验部分 2.1仪器及试剂 磁力搅拌器,双液接饱和甘汞电极,真空干澡箱,273恒电位仪 硫化物抗氧化缓冲溶液,硫化钠标准溶液.Ag2S粉末 2.2固膜电极的制备[[3.4.5.] 采用铜网为集流体,Ag2S:PVDF:n-DOP质量比为1:1.5:5.1,混匀后,均匀涂到铜网上,待烘干后在 上面用玻棒点一滴PVB溶荆均匀涂开.(PVB溶剂:0.5gPVB溶于8m]无水乙醉),拱干后用电线和铜网 连接起来,用AB胶封上待用. 2.3涂丝Ag-Ag2S电极的制备6t] 将银丝进行处理后置于5.0xI0-2moVLNa2S-1.0x10-mol/LNaOH溶液中,自氧化8h以上.然后用去离子 水洗涤,晾干即可.另外准备PVB溶荆(0.3gPVB溶于9ml无水乙醇),Ag-A92S电极在其中提取两次, 自然晾干.测定前,在1.0x10-3mo1/LS2-溶液中活化钱然后用去离子水搅拌洗涤至空白电位. 2.4实验方法 分别取1.0x10-mollL-1.0x10-7mC11lL[S2-]标准溶液40-50mL于100mL小烧杯中,以自制硫离子电极为 工作电极,双液接饱和甘汞电极为参比电极,石墨为对极在搅拌情况下用恒电位仪测其德定的开路电压值. 在s【2-]标准溶液中加入4gNaC1再测定其开路电压值. 3.结果与讨论 3.1固膜电极 0 . 0 7 0 . 6 0 , ~书-电权人 ^ 由 -叫卜-电祖石 . 0 . 0 5 电极A/Cl- 卜}y=-0R.0397O2.9+090.7349 电极B/C1- -le a-/(mo1/w 图1.固膜电极线性测试 图2PVB及CI一对线性的影响 Fig.lLinearresponseofthesolidstate Fig.2InfluenceofPVBandClonlinearresponse. memhranceelectrode 从图1中能看出固膜电极线形响应范围为 1.0X10mol/L-1.0二lOmol/L,而重现性较好的是 1.0X 10ImOYL一1.0X10-3mol/L. *联系人简介:王新东,43岁,教授,博士生导师,主要研究方向为能源电化学 墓金资助:国家自然科学墓金(No 5印 3.2涂丝Ag-Ag2S电极 0.90 0.80

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