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适用于深海研究的硫离子选择性电极
翌坐皿 郭敏王新东,
(北京科技大学理化系,北京100083)
1.引言
在深海成分研究与扩散流的勘查上V],较多地使用了各类电化学传感器,其探测头一般是Nernst型离
子选择性电极 (ionselectiveelectrode,ISE),即:工作电极与参比电极之间的电位差直接反映了待测组分
的浓度.ISE性能可靠,体积小巧,响应迅速,灵敏度高,且信号易于运输与储存.考虑到深海环境,ISE
的敏感膜必须具有抗冲击性,不易破裂,因此本文对传统的固膜和涂丝硫离子选择性电极进行改良测定
其性能.
2.实验部分
2.1仪器及试剂
磁力搅拌器,双液接饱和甘汞电极,真空干澡箱,273恒电位仪
硫化物抗氧化缓冲溶液,硫化钠标准溶液.Ag2S粉末
2.2固膜电极的制备[[3.4.5.]
采用铜网为集流体,Ag2S:PVDF:n-DOP质量比为1:1.5:5.1,混匀后,均匀涂到铜网上,待烘干后在
上面用玻棒点一滴PVB溶荆均匀涂开.(PVB溶剂:0.5gPVB溶于8m]无水乙醉),拱干后用电线和铜网
连接起来,用AB胶封上待用.
2.3涂丝Ag-Ag2S电极的制备6t]
将银丝进行处理后置于5.0xI0-2moVLNa2S-1.0x10-mol/LNaOH溶液中,自氧化8h以上.然后用去离子
水洗涤,晾干即可.另外准备PVB溶荆(0.3gPVB溶于9ml无水乙醇),Ag-A92S电极在其中提取两次,
自然晾干.测定前,在1.0x10-3mo1/LS2-溶液中活化钱然后用去离子水搅拌洗涤至空白电位.
2.4实验方法
分别取1.0x10-mollL-1.0x10-7mC11lL[S2-]标准溶液40-50mL于100mL小烧杯中,以自制硫离子电极为
工作电极,双液接饱和甘汞电极为参比电极,石墨为对极在搅拌情况下用恒电位仪测其德定的开路电压值.
在s【2-]标准溶液中加入4gNaC1再测定其开路电压值.
3.结果与讨论
3.1固膜电极
0 . 0 7
0 . 6 0 ,
~书-电权人
^
由
-叫卜-电祖石
.
0 . 0 5
电极A/Cl-
卜}y=-0R.0397O2.9+090.7349 电极B/C1-
-le a-/(mo1/w
图1.固膜电极线性测试 图2PVB及CI一对线性的影响
Fig.lLinearresponseofthesolidstate Fig.2InfluenceofPVBandClonlinearresponse.
memhranceelectrode
从图1中能看出固膜电极线形响应范围为 1.0X10mol/L-1.0二lOmol/L,而重现性较好的是 1.0X
10ImOYL一1.0X10-3mol/L.
*联系人简介:王新东,43岁,教授,博士生导师,主要研究方向为能源电化学
墓金资助:国家自然科学墓金(No
5印
3.2涂丝Ag-Ag2S电极
0.90
0.80
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