硫醇类样品中水分测定地研究.pdfVIP

第九届全国电分析化学学术会议论文摘要集 B传统电分析化学(含机理研究) 郾1硫醇类样品中水分测定的研究 杨铁金p 魏光成1 朱仕毅1 张维冰2 (1．齐齐哈尔大学化学与化学I：程学院，黑龙江齐齐哈尔161006 2．中科院大连化学物理研究所) 摘要：硫醇类物质中含有巯基，会很容易与卡尔·费休试剂中的碘发生反应，而 改变卡尔·费休反应的化学计量关系，使测量的结果不准确。故只能采用间接方 法对活泼的巯基进行掩蔽…，再对掩蔽后硫醇中的水分进行测定。本文选用一种 掩蔽剂，试验性的选择其掩蔽硫醇时的反应条件，并用自行配制的卡尔·费休试 剂对样品中的水分进行测试，通过所得数据探求最佳条件。测定结果的加标回收 率在100％～105％之间，相对标准偏差小于5％。 用自制的卡尔·费休试剂测定正戊硫醇样品中的水分，测定结果如表1所示： 表l 对正戊硫醇中水分测定的结果 从表1中的结果可以看出，测量结果的平行性较好。相对偏差低于3％。对不 同进样量的结果与进样量增加的比例相一致，说明测定结果的精密度较好。 为了更加直观的看出上述测定结果的精密度，对上表作图，如图1。从图中可 看出，测定值与进样量的线性关系良好，测定值与进样时成比例关系。表2为加标 测定结果。 1700 罾1400 。1100 授800 曩1：0★叫—-～{一+2舭0’aL 嚣500 重s。卜t一-叫卜Hf-n×lk--。6。0虬儿{ 200 磊40 0◆◆H◆◆{：蕊j 20 40 60 80 100 20t=皇．=t：皇_=’?受!==，i■}1螋j 进样量(儿) 图2 对正戊硫醇样品不同进样量时的 平行测定结果 95 20 316．49 15．8245 1．4609 101．27 40 637．25 5．9313 ．4886 01．83 60 960．13 6．0022 ．5172 02．13 80 1294．9l 6．1863 ．5325 03-32 100 1643．79 6．4379 ．5586 04．9l 平均值 16．0765 1．5116 102．69 同样，从表2，图2可以看出，样品加标后，测定值与进样量之间成一定的比 例关系，这种加标后呈现出的良好的线性关系也可说明，在测定硫醇类样品时有 较好的重现性，结果准确性好 综上所述，自制卡尔·费休试剂测定醛类样品的平行性与准确性良好，加标 回收率在允许误差范围内，这种间接方法测定硫醇中的水分是可行的。 参考文献 for